[发明专利]一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，该方法是先经过煅烧、配料、球磨、干燥、过筛等步骤得到粉体，然后将粉体填充到模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，通过控制烧结阶段的升温速率、升压温度、升压速率等参数，获得光学质量好、强度高的YAG透明陶瓷。本发明在SPS烧结时精确控制升压温度与升压速率，可有效抑制在烧结阶段YAG陶瓷晶粒的异常生长，从而有效排除陶瓷内部的残余气孔，不需要添加任何烧结助剂，且烧结时间短，烧结温度低，更加节能环保。

技术领域

本发明属于透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法。

背景技术

YAG透明陶瓷具有强度大、耐腐蚀性强、高温蠕变小的特点，且对可见光和红外光均有良好的透过性，这些性质使其被广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。因此，制备高光学质量的YAG透明陶瓷具有广阔的应用前景，是材料科学研究的热点之一。

在YAG透明陶瓷的烧结过程中，真空烧结的应用较为普遍，但是真空烧结温度很高，一般大于1700℃，而且需要的保温时间很长，往往需要8h以上，有时甚至需要40～50h左右。此外，通过真空烧结制备的陶瓷往往晶粒尺寸较大，有10～50μm左右，机械性能较差，抗热振性不佳，很难满足目前的商业需求。

而SPS烧结(又称放电等离子烧结)作为一种新型的陶瓷烧结方式，具有升温速度快、效率高、时间短、节能环保等特点，而且制备的陶瓷晶粒尺寸小，只有20～200nm，具有优良的机械性能。但是，在SPS烧结过程中也存在许多问题，比如由于SPS烧结速度很快，致密化速率很高，因此很难对陶瓷的晶粒生长速度与气孔的排除速度进行精确的调控。当升压的温度设置不合理时，颗粒连接处会产生高强度压力，使得颗粒间紧密相连，从而导致晶粒尺寸异常生长，导致闭合气孔的增加，使得陶瓷的光学质量较差。而目前常用的解决方案为在前期配料过程中加入烧结助剂(MgO、TEOS等)来调控陶瓷的致密化过程，但是使用烧结助剂后往往会使陶瓷的晶粒发生异常生长，导致烧结后的陶瓷晶粒尺寸不均匀，同时也伴随着力学性能与导热性能下降等问题，很难满足商业应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，无需添加烧结助剂，烧结后YAG陶瓷尺寸均匀，且透过率高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种SPS烧结制备YAG透明陶瓷的方法，

首先，分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，再经过配料、球磨、干燥、过筛等工艺获得混合均匀的氧化钇与氧化铝粉体，再将粉体填充到SPS烧结炉的模具中，设置好压力、温度、升压速率、升温速率等参数后，对模具中的素坯进行SPS烧结。然后，通过退火工艺去除YAG陶瓷在SPS烧结中产生的氧空位，最后经过研磨抛光处理，得到光学质量优异的YAG透明陶瓷。具体包括以下步骤：

1)煅烧：分别对氧化钇与氧化铝粉体进行煅烧处理，去除粉体中的水分与杂质；

2)球磨：将煅烧后的氧化钇与氧化铝粉体倒入球磨罐中，其中，保证钇离子与铝离子的摩尔比为3:5，再向球磨罐中加入酒精与磨球，进行球磨；

3)干燥、过筛：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；

4)烧结：将过筛后的粉体倒入模具中，然后置于SPS烧结炉内进行SPS烧结，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为15～25MPa。当烧结温度达到T1时，烧结压力从P1升到P2，烧结温度T1为1250～1280℃，烧结压力P2为85～90MPa。当烧结温度达到T2时停止升温，烧结压力保持为P2不变，烧结温度T2为1300～1330℃，T2保温时间为2～4h，其中，全程升温速率为100～125℃/min，升压速率为60～80MPa/min；

5)退火：将烧结好的陶瓷置于马弗炉内，在空气气氛中进行退火处理；