[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810902895.6 | 申请日： | 2018-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109293914B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 胡祖明;于俊荣;张兴珂;王彦;诸静 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G69/32 | 分类号： | C08G69/32;C08G69/28 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 苯二胺 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的制备方法，包括：
(1)在保护气体气氛的干燥体系中，将对苯二胺、对苯二甲酰氯于溶剂体系中，在-15℃～-5℃的条件下反应，得到以酰氯基团为端基的聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA-COCl预聚体体系；其中对苯二胺、对苯二甲酰氯的摩尔比为1:1.01～1.09；
(2)在保护气体气氛的干燥体系中，将对苯二胺、对苯二甲酰氯于溶剂体系中，在-15℃～-5℃的条件下反应，得到以胺基为端基的聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA-NH2预聚体体系；其中对苯二胺、对苯二甲酰氯的摩尔比为1.01～1.09:1；
(3)将步骤(1)、(2)的预聚体体系注入保护气体气氛的干燥体系中，在-15℃～-5℃的条件下进行反应，洗涤，干燥，即得聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
其中所述步骤(1)、(2)中溶剂体系为含有助溶剂的极性溶剂体系，所述极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑类离子液体中的一种或几种；助溶剂为碱金属或碱土金属氯化物的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气，干燥体系为湿度低于50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助溶剂在溶剂体系中的含量为5wt％～9wt％，极性溶剂的含水量低于200ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中的预聚体的平均聚合度均为35～50，比浓对数粘度为2.10～2.40dL/g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中PPTA-COCl预聚体体系和PPTA-NH2预聚体体系的质量比为1:0.9～1.01或0.9～1.01:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的比浓对数粘度达4.5-7.0dL/g，平均分子量为4.05×104～8.06×104g/mol。
7.一种权利要求1所述方法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。
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