[发明专利]一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法在审
申请号: | 201810883301.1 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN108821978A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 丛强;李婉;毛春风;胡玉珊;刘思含 | 申请(专利权)人: | 辽宁东科药业有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/25 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 许翔 |
地址: | 113008 辽宁省抚顺市新*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烯 乙胺 制备 选择性还原 红铝溶液 粗品 滴加 惰性气体保护 有机溶剂萃取 规模化生产 碱性水溶液 产品纯度 反应液滴 运行成本 真空条件 中间反应 蒸馏 干燥剂 还原剂 溶剂 淬灭 收率 乙腈 加热 溶解 | ||
1.一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,该方法包括如下步骤:
①在惰性气体保护下,将原料1-环己烯乙腈溶解在溶剂中,然后
在一定温度下慢慢滴加还原剂红铝溶液,滴加完毕后,在一定温度下进行反应;然后将反应液滴加到碱性水溶液中进行淬灭,再经有机溶剂萃取,干燥剂干燥,有机相去溶得1-环己烯乙胺粗品;
②将1-环己烯乙胺粗品在一定真空条件下加热进行蒸馏纯化,得1-环己烯乙胺纯品。
2.根据权利要求1所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述还原剂红铝溶液为质量浓度为70%的红铝甲苯溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述原料与还原剂的摩尔比为:1.0:2.0—1.0:10.0。
4.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述滴加还原剂温度和反应温度为0-110度;所述还原反应时间为1-24小时。
5.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述反应溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醚、苯、甲基叔丁基醚;所述惰性气体为氮气、氩气。
6.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠的水溶液;碱性水溶液用量为原料的1-20倍,质量浓度为1-20%。
7.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述淬灭反应温度为0-30度。
8.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述萃取有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、甲苯、苯、甲基叔丁基醚;所述萃取有机溶剂用量为原料质量的1-20倍。
9.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤①中所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、分子筛。
10.根据权利要求1或2所述的一种选择性还原制备1-环己烯乙胺的方法,其特征是:所述步骤②中所述蒸馏真空度为10毫米汞柱以上;所述蒸馏温度为70-120度。
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