[发明专利]一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法

说明书

本发明涉及一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法，将原料分别注入管式反应器中反应，控制反应温度为40‑60℃，反应停留时间为8‑36s，反应结束后收集，提纯，即得硫辛酸乙酯。本发明方法克服了现有技术中的制备缺陷，本发明反应换热效果好，减少了酯基水解，缩短反应时间，提高了产物质量，提高了反应收率。

技术领域

本发明属于硫辛酸乙酯的制备领域，特别涉及一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法。

背景技术

硫辛酸乙酯现有制备工艺为，将主原料6，8-二氯辛酸乙酯投入反应釜中，滴加二硫化钠；或者6，8-二氯辛酸乙酯、硫磺投入反应釜中，滴加硫化钠，滴加时间约在5小时以上，滴加结束后再加入保险粉保温1.5小时，得硫辛酸乙酯，投入下步反应。

现有制备工艺存在的缺陷为：(1)釜式反应中，滴加硫化钠或二硫化钠时，有剧烈的放热现象，温度不可控；(2)滴加产生放热的同时，会产生杂质；(3)反应时间过长，双氯辛酸乙酯、硫辛酸乙酯都有酯基，会使酯基水解，目标产物收率减少；(4)反应时间过长，会产生其它杂质；(5)要加入保险粉保温1.5小时。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法，克服现有技术中温度不可控，加入保险粉保温1.5小时，保温反应时间长，收率低的缺陷，该反应方法换热效果好，减少了酯基水解，减少反应步骤，缩短反应时间，提高了产物质量，提高了反应收率。

本发明的一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法，包括：

将原料1和原料2注入管式反应器中反应，控制反应温度为40-60℃，反应时间为8-36s，反应结束后收集，提纯，即得硫辛酸乙酯；

其中原料1为二硫化钠溶液，原料2为6，8-二氯辛酸乙酯；

或者，原料1为硫化钠溶液，原料2为硫磺与6，8-二氯辛酸乙酯固悬浮液。

上述制备方法的优选方式如下：

所述原料1二硫化钠溶液，流量为0.5克/秒-60克/秒；原料2为6，8-二氯辛酸乙酯，流量为0.5克/秒-60克/秒。

所述原料1为硫化钠溶液，流量为0.5克/秒-60克/秒；原料2为悬浮液，流量为0.5克/秒-60克/秒。

所述二硫化钠溶液具体为：将硫磺、水、五水硫化钠混合，40-50℃条件下搅拌，得到二硫化钠溶液；其中硫磺、水、五水硫化钠的质量比为3:30-50:10-20。

所述硫化钠溶液具体为：将五水硫化钠、水混合，40-55℃条件下搅拌，得到硫化钠溶液；

其中五水硫化钠、水的质量比为1:1-3。

所述硫磺与6，8-二氯辛酸乙酯固悬浮液具体为：将质量比为3:10-30的硫磺、6，8-二氯辛酸乙酯磁力搅拌混合。

所述提纯为用甲苯提取，在旋转蒸发仪上蒸去甲苯。

本发明所述方法制备的硫辛酸乙酯。

本发明的管式反应装置，包括：管式反应器5，计量泵3、4，原料储存罐1、2，接收瓶6，阻尼缓冲器7、8，所述计量泵3、4和原料储存罐1、2连接，计量泵3、4和管式反应器物料入口连接，管式反应器5物料出口和接收瓶6连接，管式反应器5设有水浴进行温控，阻尼缓冲器平衡计量泵的流速。

所述还包括背压阀9。

设定计量泵3和4的流量，经过阻尼缓冲器平衡计量泵的流速，将原料1和原料2，泵入管式反应器中，水浴控温，调节压力，使原料1和原料2在管式反应器中反应，产物经过背压阀9降压后进入接收瓶中得到硫辛酸乙酯。

与常规反应器相比，本发明管式反应器有以下特点：