[发明专利]一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 201810881951.2 申请日: 2018-08-03
公开(公告)号: CN108774209A 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 谭雪良;丁建飞;唐欢 申请(专利权)人: 苏州富士莱医药股份有限公司
主分类号: C07D339/04 分类号: C07D339/04;B01J19/24
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 215522 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硫辛酸乙酯 制备 管式反应器 反应收率 换热效果 酯基水解 反应器 注入管 提纯 停留
【权利要求书】:

1.一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,包括:

将原料1和原料2注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应停留时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯;

其中原料1为二硫化钠溶液,原料2为6,8-二氯辛酸乙酯;

或者,原料1为硫化钠溶液,原料2为硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1二硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为6,8-二氯辛酸乙酯,流量为0.5克/秒-60克/秒。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1为硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为悬浮液,流量为0.5克/秒-60克/秒。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二硫化钠溶液具体为:将硫磺、水、五水硫化钠混合,40-50℃条件下搅拌,得到二硫化钠溶液;其中硫磺、水、五水硫化钠的质量比为3:30-50:10-20。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫化钠溶液具体为:将五水硫化钠、水混合,40-55℃条件下搅拌,得到硫化钠溶液;其中五水硫化钠、水的质量比为1:1-3。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液具体为:将质量比为3:10-30的硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯磁力搅拌混合。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提纯为用甲苯提取,在旋转蒸发仪上蒸去甲苯。

8.一种权利要求1所述方法制备的硫辛酸乙酯。

9.一种管式反应装置,其特征在于,包括:管式反应器(5),计量泵(3、4),原料储存罐(1、2),接收瓶(6),阻尼缓冲器(7、8),所述计量泵(3、4)和原料储存罐连接(1、2),计量泵(3、4)和管式反应器物料入口连接,管式反应器(5)物料出口和接收瓶(6)连接,管式反应器(5)设有水浴。

10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述阻尼缓冲器平衡计量泵的流速。

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