[发明专利]一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法在审
| 申请号: | 201810881951.2 | 申请日: | 2018-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN108774209A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
| 发明(设计)人: | 谭雪良;丁建飞;唐欢 | 申请(专利权)人: | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D339/04 | 分类号: | C07D339/04;B01J19/24 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 215522 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫辛酸乙酯 制备 管式反应器 反应收率 换热效果 酯基水解 反应器 注入管 提纯 停留 | ||
1.一种采用管式反应器制备硫辛酸乙酯的方法,包括:
将原料1和原料2注入管式反应器中反应,控制反应温度为40-60℃,反应停留时间为8-36s,反应结束后收集,提纯,即得硫辛酸乙酯;
其中原料1为二硫化钠溶液,原料2为6,8-二氯辛酸乙酯;
或者,原料1为硫化钠溶液,原料2为硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1二硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为6,8-二氯辛酸乙酯,流量为0.5克/秒-60克/秒。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料1为硫化钠溶液,流量为0.5克/秒-60克/秒;原料2为悬浮液,流量为0.5克/秒-60克/秒。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二硫化钠溶液具体为:将硫磺、水、五水硫化钠混合,40-50℃条件下搅拌,得到二硫化钠溶液;其中硫磺、水、五水硫化钠的质量比为3:30-50:10-20。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫化钠溶液具体为:将五水硫化钠、水混合,40-55℃条件下搅拌,得到硫化钠溶液;其中五水硫化钠、水的质量比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫磺与6,8-二氯辛酸乙酯固悬浮液具体为:将质量比为3:10-30的硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯磁力搅拌混合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提纯为用甲苯提取,在旋转蒸发仪上蒸去甲苯。
8.一种权利要求1所述方法制备的硫辛酸乙酯。
9.一种管式反应装置,其特征在于,包括:管式反应器(5),计量泵(3、4),原料储存罐(1、2),接收瓶(6),阻尼缓冲器(7、8),所述计量泵(3、4)和原料储存罐连接(1、2),计量泵(3、4)和管式反应器物料入口连接,管式反应器(5)物料出口和接收瓶(6)连接,管式反应器(5)设有水浴。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述阻尼缓冲器平衡计量泵的流速。
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