[发明专利]一种硅-苯基-二联噻吩衍生物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种如式1所示的硅-苯基-二联噻吩衍生物：

2.一种如权利要求1所述的硅-苯基-二联噻吩衍生物的制备方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行制备：

(1)将式Ⅰ所示的2,2'-联噻吩与正丁基锂、三丁基氯化锡混合，以四氢呋喃为溶剂，在-78℃下反应完全，得到反应混合液A，经后处理得到中间产物式Ⅱ所示5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩；所述的式Ⅰ所示的2,2'-联噻吩与正丁基锂、三丁基氯化锡的物质的量之比为1:1:1.3；所述的四氢呋喃加入量以恰好溶解所加入的固体为准；

(2)将式Ⅲ所示的1,4-二溴苯、正丁基锂、二氯二苯基硅溶于乙醚中，在-78℃氮气保护下反应完全，得到反应混合液B，经后处理得到中间产物式Ⅳ所示的双-(4-溴苯基)-二苯基硅；所述式Ⅲ所示的1,4-二溴苯与正丁基锂、二氯二苯基硅的物质的量之比为2：2：1；所述的乙醚的加入量以恰好溶解所加入的固体为准；

(3)将式Ⅳ所示的双-(4-溴苯基)-二苯基硅与5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩溶于N，N-二甲基甲酰胺中，在四三苯基膦钯的催化下，在回流温度下进行反应，反应完全后得到反应混合液C，经后处理得到式1所示的目标产物硅-苯基-二联噻吩衍生物；所述式Ⅳ所示的双-(4-溴苯基)-二苯基硅与5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩、四三苯基膦钯的物质的量之比为1:4:0.007；所述的N，N-二甲基甲酰胺加入量以恰好溶解所加入的固体物质为准；

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应混合液A的后处理方法为：待反应结束冷却后，将所述的反应混合液A用二氯甲烷溶解，用三氧化二铝填料层析过柱后浓缩，得到的浓缩液旋干得到式Ⅱ所示5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的反应混合液B的后处理方法为：将所述的反应混合液B倒入水中淬灭反应，用无水乙醚萃取3～5次，合并有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，所得滤液经浓缩，得到粗产物用无水乙醇和二氯甲烷重结晶得到式Ⅳ所示的双-(4-溴苯基)-二苯基硅。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的反应混合液C的后处理方法为：待反应结束冷却后，将所述的反应混合液C用二氯甲烷和水萃取，合并有机相，加入无水硫酸镁干燥，抽滤除去干燥剂，旋蒸除去溶剂，然后加入二氯甲烷溶解拌样过柱，以层析法分离，以体积比5:1的石油醚与二氯甲烷混合液为洗脱剂，收集含目标产物的洗脱液，蒸除溶剂得到式1所示的目标产物硅-苯基-二联噻吩衍生物。

6.一种如权利要求1所述的硅-苯基-二联噻吩衍生物应用于制备电致变色材料薄膜。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的应用为：将所述的硅-苯基-二联噻吩衍生物溶解于体积比为7:3的二氯甲烷与乙腈的混合溶剂中，在三电极体系中，采用循环伏安法，在聚合电压为0-1.5V条件下，电化学聚合成电致变色材料薄膜；所述的三电极体系由对电极、参比电极、工作电极及电解质构成，所述的对电极为铂电极，所述的参比电极为Ag/AgCl电极，所述的工作电极为ITO导电玻璃，所述的电解质为四丁基高氯酸铵。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的聚合条件为：所述的扫描速度为0.1v/s，扫描圈数为10圈。

9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的硅-苯基-二联噻吩衍生物的加入量以所述的混合溶剂的体积计为1mmol/L。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的电解质的加入量以所述的混合溶剂的体积计为0.1mol/L。