[发明专利]一种用于制备有机电致发光材料的化合物

权利要求书

1.一种制备有机电致发光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

向咔唑、3,6-二溴-9-苯基咔唑、CuI、1,10-邻菲罗啉和K₂CO₃加入DMF溶解，所述咔唑、3,6-二溴-9-苯基咔唑、CuI、1,10-邻菲罗啉和K₂CO₃的摩尔比例为1：1～1.2：0.05～0.2：0.06～0.22:1～4；N₂保护下165℃反应20～28h；反应结束后，将反应液倒入饱和氯化钠水溶液中，抽滤，烘干；经柱层析提纯得到白色固体中间体A1；

向中间体A1加入干燥的THF溶解，液氮-丙酮浴冷却至-78℃，缓慢加入n-BuLi，低温反应0.8～1.2h；然后再加入B(OMe)₃，逐渐升至室温，反应过夜；中间体A1、n-BuLi和B(OMe)₃的摩尔比例为1：1.2～1.5：1.5～2；反应结束后，加入1mL稀盐酸淬灭反应，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，粗产品经柱层析得到白色固体9-苯基-3,9’-联咔唑-6-硼酸；

所述9-苯基-3,9’-联咔唑-6-硼酸制备有机电致发光材料的方法，包括以下步骤：

向9-苯基-3,9’-联咔唑-6-硼酸、中间体R-Br、钯催化剂、2M碱溶液加入有机溶剂，所述9-苯基-3,9’-联咔唑-6-硼酸、中间体R-Br、碱溶液的摩尔比例为1.0～1.1：1：5～10，钯催化剂用量为5～8mol％；在氮气保护下，加热至60～80℃反应10～14h；反应结束后，减压蒸出溶剂，经柱层析提纯得到粉末状固体为最终产物；

其中，所述中间体R-Br为5-溴吡啶-3-二苯膦酰基吡啶、3-溴-5-吡唑基吡啶、3-溴-5-(1,2,4-三唑基)吡啶或5-溴-3,3’-联吡啶中的一种；所述碱溶液为K₂CO₃、K₃PO₄、Na₂CO₃、CsF或Cs₂CO₃溶液；所述有机溶剂为甲苯/乙醇/水、甲苯/甲醇/水或乙二醇二甲醚/水。

2.根据权利要求1所述的制备有机电致发光材料的方法，其特征在于，所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯、双三苯基磷二氯化钯或[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯。