[发明专利]一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法及其应用

说明书

本发明涉及碳材料制备技术领域，一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法及其应用，其中方法包括以下步骤：(1)将碳材料与钼盐或钨盐置于研钵中研磨，再加入硫粉继续研磨，得到碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体。(2)将步骤1得到的碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体转移至微波反应器中，在保护性气体的保护下，微波加热得到碳负载二硫化钼或碳负载二硫化钨目标材料。利用本发明方法制备的碳负载二硫化钼或碳负载二硫化钨结晶度高、片层较薄、稳定性好。本发明具有工艺简单且安全、能耗低、绿色环保、耗时短，制备的碳负载二硫化物用作锂离子电池电极材料在高电流密度下表现出了可观的比容量。

技术领域

本发明涉及一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法及其应用，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

二硫化钼或二硫化钨是一种以S-X-S(X＝Mo，W)“三明治”结构为基本单元，层内硫原子与金属原子以共价键键合，层间通过弱范德华力结合的一类具有半导体性质的类石墨烯层状化合物。由于其较小的摩擦系数，优异的热稳定性、良好的金属惰性以及抗辐照性等特点，使其在能源、环境和催化等领域获得了广泛的应用。目前二硫化钼或二硫化钨的制备方法主要包括低温水热法、溶剂热合成法和高温热反应法。其中低温水热法和溶剂热合成法是将钼源或钨源(如钼酸钠或钨酸钠)与硫源(如硫脲)混合溶解于水或者有机溶剂中并反应，然后经过重结晶过程制备二硫化钼或二硫化钨，此类方法制备的二硫化钼或二硫化钨结晶度较低，所需反应时间较长。而高温热反应法是将钼源或钨源(如钼酸钠或钨酸钠)与硫源(如硫粉)混合，在高温下烧结(如管式炉中)获得产物，其操作温度高、能耗大。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，针对现有技术难以实现低能耗且快速地制备高结晶度的二硫化钼或二硫化钨，本发明目的是提供一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法及其应用。该方法是利用碳材料与微波电磁场的耦合作用，使碳材料快速吸收电磁波并将其转化成热能，达到内外无梯度快速升温，并同时加热钼、钨源和硫源的目的，进而制得结晶度高、稳定性好、层数可调的碳负载二硫化钼或二硫化钨目标材料。本发明工艺简单且安全、能耗低、绿色环保、耗时短易于规模化生产。

为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法，包括以下步骤：

步骤1、取0.2～5.0g碳材料和0.1～8.0g钼盐或钨盐置于研钵中，研磨2～20min，再加入0.5～5.0g硫粉，继续研磨10～30min，得到碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体，所述钼盐选自七钼酸铵或钼酸钠中的一种，所述钨盐选自钨酸钠或偏钨酸铵的一种，所述碳材料选自炭黑、碳纳米管、石墨烯或石墨中的一种；

步骤2、将步骤1得到的碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体转移至微波反应器中，在保护性气体的保护下进行微波加热，微波辐射功率控制在800～1200W，微波辐射时间控制在120～600s，反应完成后可得到碳负载二硫化钼或碳负载二硫化钨目标材料，所述保护性气体选自氮气或氩气中的一种。

所述方法，制备的碳负载二硫化物在锂离子电池电极材料中的应用。

本发明有益效果是：一种无梯度加热快速制备碳负载二硫化物的方法及其应用，其中方法包括以下步骤：(1)将碳材料与钼盐或钨盐置于研钵中研磨，再加入硫粉继续研磨，得到碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体。(2)将步骤1得到的碳负载二硫化钼前驱体或碳负载二硫化钨前驱体转移至微波反应器中，在保护性气体的保护下，微波加热得到碳负载二硫化钼或碳负载二硫化钨目标材料。与已有技术相比，利用本发明方法制备的碳负载二硫化钼或碳负载二硫化钨结晶度高、片层较薄、稳定性好。本发明具有工艺简单且安全、能耗低、绿色环保、耗时短、易于规模化生产等优点。制备的碳负载二硫化物用作锂离子电池电极材料在高电流密度下表现出了可观的比容量，促进了高性能锂离子电池的应用。

附图说明