[发明专利]一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物及其制备方法有效
申请号: | 201510416871.6 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105154169B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 胡坤宏;晁先泉;史彬;陈浩;姜进洪;胡恩柱 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C10M103/06 | 分类号: | C10M103/06;B01J27/051 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物及其制备方法,涉及润滑剂与光催化剂技术领域。利用强酸活化蒙脱土表面;再通过硫代乙酰胺在强酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐,从而获得非晶态硫化钼;同时,通过强酸酸化钨酸盐获得水合氧化钨,非晶态硫化钼与水合氧化钨从反应体系中共沉淀在活化的蒙脱土上,生成复合物前驱体;再将该前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨,接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫,获得二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物。制备工艺简单,反应快速,生产成本低,适合批量生产。 | ||
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【主权项】:
1.一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:利用强酸活化蒙脱土表面;再通过硫代乙酰胺在强酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐,从而获得非晶态硫化钼;同时,通过强酸酸化钨酸盐获得水合氧化钨,非晶态硫化钼与水合氧化钨从反应体系中共沉淀在活化的蒙脱土上,生成复合物前驱体;再将该前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨,接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫,获得二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物;具体步骤如下:①、按如下配比准备原料钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1~50;钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2~20;钼酸盐和钨酸盐总质量与水的质量比为1∶10~2000;钼酸盐和钨酸盐总质量与蒙脱土的质量比1∶0.1~10;②、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中,在上述溶液中加入蒙脱土,加热至60~100℃,然后加入盐酸至pH值小于1,通过在活化的蒙脱土上的共沉淀反应得到硫化钼/水合氧化钨/蒙脱土复合物前驱体,将前驱体过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合,然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化,接着加热至446~1000℃煅烧脱硫5~200分钟,并将过量的单质硫蒸发去除,最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物。
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