[发明专利]一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法

说明书

本发明涉及一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，属于材料表征技术领域。所述制备方法包括下述步骤：在电解液中对铁基合金粉末进行电解活化处理；然后用无水乙醇和/或无水甲醇溶液超声清洗，干燥，得到备用粉末；将备用粉末加入到化学包埋溶液中超声分散；超声分散后，进行A处理；然后再升温至80～92℃，反应，得到包覆有镍的铁基合金块体。所述A处理为：以静置、搅拌，再静置为一个周期；实施至少一个周期的操作，即完成A处理。对所得包覆有镍的铁基合金块体进行打磨、电解抛光，得到所述铁基合金粉末EBSD检测试样。本发明首次实现了对铁基合金粉末EBSD检测试样的制备。

技术领域

本发明涉及一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，属于特种材料表征技术领域。

背景技术

电子背散射衍射(Elecrton Backscatter Diffraction,简称EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。

氧化物弥散强化合金粉末是制备高性能氧化物弥散强化合金的原料，其显微组织形貌、结构与取向分布、成分分布是决定合金性能的关键。制备高质量合金粉末(包括铁磁性合金粉末)EBSD检测试样是获得合金粉末显微组织形貌、结构与取向分布的关键。目前绝大部分EBSD研究工作主要涉及块体材料和薄膜材料，而关于粉体(≤150μm)材料的EBSD研究分析未见报道，这主要由于粉体材料的EBSD试样制备困难。

EBSD检测对检测试样的要求有：(1)样品观察面与载物台之间要有有效的导电连接；(2)样品观察面要求光亮平整；(3)样品观察面至样品内部1～5μm深度范围内无残余应力。

目前，制备粉体EBSD检测试样的方法主要采用树脂(酚醛树脂或导电树脂)镶嵌粉末，对镶嵌后粉末进行打磨、机械抛光、振动抛光，得到EBSD检测试样。其中，采用不导电酚醛树脂镶嵌粉末经振动抛光后需要对样品表面进行镀碳膜处理，为了保证在EBSD检测时有清晰的菊池线条带信号，样品表面所镀碳膜厚度要求小于5nm，而普通镀碳设备无法满足该条件。

中国专利CN107228870A公开了一种硬质合金(WC)粉末EBSD制样方法，将硬质合金粉末和电解Cu粉按一定比例混合，压胚，烧结，得到烧结试样；对烧结试样进行镶嵌、研磨和抛光、表面清洁，得到EBSD试样。该方法预先将硬质合金粉末与铜粉混合、预烧结，该过程会改变粉末原始显微组织，仅适用于高熔点难熔金属及合金；EBSD分析通常要求保持粉末原始显微组织状态，特别是机械合金化粉末/球磨粉末，因此无法采用上述方法制备EBSD试样。

针对以上问题，本发明首次提出了一种采用化学镀镍包埋铁基粉末再进行磨抛、电解抛光的方法，适用于雾化合金粉末和机械合金化粉末的EBSD检测试样的制备。本发明一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，解决了粉末EBSD检测时样品导电性的问题；解决了粉末EBSD检测样品制备过程中抛光困难的问题，高效解决粉末EBSD检测样品表面残余应力的问题；填补了合金粉末EBSD检测试样制备方法的空缺。目前，国内外未见相关研究成果的公开报道。

发明内容

本发明提供了一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法。

本发明在开发过程中遇到的关键技术问题有：

(1)铁基合金粉末的镶嵌体系设计

本发明在开发过程中，针对铁基合金粉末设计了多种镶嵌方案，包括物理粘接：树脂冷镶/热镶，电木粉温热镶，快干胶冷粘接，Pb、Sn等低熔点金属熔融粘接；机械混合压制：采用Pb、Sn、Cu、Al等金属粉末混合压制。化学粘接：采用化学元素，包括Fe、Cr、Cu、Al、Ni等化学包埋。

所述的物理粘接，或无法形成有效的界面粘接，导致粉末脱落；或因加热，改变了粉末的状态；或不导电，无法进行有效的表征。