[发明专利]一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法

权利要求书

1.一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

步骤一

在电解液中，对铁基合金粉末进行电解活化处理；电解活化处理后用无水乙醇溶液超声清洗，干燥，得到备用粉末；

步骤一中所述电解活化处理为：将铁基合金粉末装入勺形铜容器电极中，进行电解活化粉末表面，活化后粉末利用无水乙醇和超声波清洗仪清洗并干燥待后续使用；

步骤一中所述电解液由下述组分构成：高氯酸0.5~1wt%、丙三醇0.05~0.15wt%，余量为无水乙醇或无水甲醇；

步骤一中，电解活化的时间为30-60s、温度为25-30℃；

步骤一中，超声清洗时间为10~15min，其中更换2~3次无水乙醇；

步骤二

将备用粉末加入到化学包埋溶液中，超声分散；超声分散后，进行A处理；然后再升温至88~92℃，反应，得到包覆有镍的铁基合金块；所述A处理为：以静置、搅拌，再静置为一个周期；实施至少一个周期的操作，即完成A处理；所述化学包埋溶液包括下述组分：

氯化镍 28-32g/L；

次亚磷酸钠 15 -30g/L；

醋酸钠 14-16g/L；

柠檬酸钠 14-16g/L；

丁二酸 4-6 g/L；

氨基乙酸 5-15g/L；

丙三醇 1-3vol.%；

冰醋酸 1-3vol.%；

所述包埋溶液的pH值为3.5~5.4；

步骤二中：按固液质量比1-3:500；将备用粉末加入到化学包埋溶液中；

步骤二中：所述超声分散时间为10~15min；

步骤二中，单次静置的时间为30-60min；搅拌时，搅拌速度为100-120r/min，单次搅拌时间为3-5min；单次再静置的时间为30-60min；

步骤二中，进行A处理后，升温至88~92℃，反应2-3.5小时；反应时控制镍的生长速度30~50μm/h；

步骤三

对步骤二所得包覆有镍的铁基合金块进行打磨、电解抛光，得到所述铁基合金粉末EBSD检测试样；

步骤三中，所述电解抛光溶液为：高氯酸3~10wt%、冰醋酸1~2wt%、磷酸0.5~1wt%、丙三醇1~2wt%，余量为无水甲醇和/或无水乙醇；

步骤三中，所述电解抛光过程以不锈钢板作阴极，尺寸为5×3cm，以待电解抛光的合金试样块为阳极，样品夹具为纯铜，抛光面正对阴极板，恒电压电解，电压3~6V，室温条件电解10~30s，获得所述的粉末EBSD检测试样。

2.根据权利要求1所述的一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，其特征在于：所述铁基合金粉末为气雾化Fe基合金粉末，或机械合金化铁基合金粉末，或经球磨处理的铁基合金粉末。

3.根据权利要求1所述的一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，其特征在于：所述铁基合金粉末的粒度小于等于150μm。

4.根据权利要求1所述的一种铁基合金粉末EBSD检测试样的制备方法，其特征在于：包埋完成后合金块体的尺寸调整成10×10mm，厚度50~200μm；然后利用400~2000目水磨砂纸进行打磨平整，最后采用2000~3000目SiC金相砂纸打磨光亮，样品表面无明显划痕。