[发明专利]一种2-取代苯基-乙脒盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种2-取代苯基-乙脒盐酸盐的制备方法，其特征在于，首先利用三甲基铝或氯化亚铜，与氯化铵制备路易斯酸中间体；再取2-取代苯基乙腈类与路易斯酸中间体反应，然后使用溶剂对路易斯酸进行淬灭和抽滤后，再使用溶剂将未反应的腈类溶解，剩余的不溶物即为2-取代苯基-乙脒盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 制备路易斯酸中间体：在-10～0℃低温无水无氧条件下，将三甲基铝或氯化亚铜，与氯化铵在溶剂中混合，搅拌反应1～4小时，得到路易斯酸中间体；

S2. 腈的氨解：将2-取代苯基乙腈类与路易斯酸中间体在50～100℃反应5～20小时；

S3. 抽滤：使用溶剂将未反应的路易斯酸中间体淬灭后，进行抽滤；

S4. 洗涤：将步骤S3得到的溶液蒸干后，再溶于混合溶剂中进行抽滤，去除剩余的路易斯酸；

S5. 腈的溶解：将步骤S4得到的产物蒸干后，使用溶剂将未反应的腈类溶解后，剩余的不溶物即为2-取代苯基-乙脒盐酸盐。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将氯化铵加入溶剂中，混合搅拌，冷却至-10～0℃的低温；除去反应器中的水分和空气；在惰性气体保护下，按照1～10s/滴的速度滴加三甲基铝甲苯溶液，或加入氯化亚铜；经过1～4小时搅拌后，慢慢温热至室温；

S2：再加入2-取代苯基乙腈类，50～100℃条件下反应5～20小时；

S3：步骤S2反应完成后加入溶剂，抽滤；

S4：抽滤后的溶液经旋蒸干溶剂后，再用混合溶剂进行溶解，再次过滤残余物，将所得到的溶液蒸干，得到粗品；

S5：将S4得到的粗品在溶剂中悬浮、溶解、过滤，得到的残余物即为2-取代苯基-乙脒盐酸盐。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的溶剂与氯化铵的质量比为5～20:1。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中三甲基铝或氯化亚铜，与氯化铵的摩尔比2~6：1。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中三甲基铝与氯化铵的摩尔比为2~6：1，氯化亚铜与氯化铵的摩尔比2～6：1。

7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中2-取代苯基乙腈类与氯化铵的摩尔比1：1.5~3。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的溶剂为苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、吡啶中的一种或几种；步骤S2中所述的2-取代苯基乙腈类为2,4-二氯苯乙腈、3,4-二氯苯乙腈或4-氯苯乙腈；步骤S3或S5中所述溶剂为乙醇、乙腈、乙醚、甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、环己烷、正己烷中的一种或几种。

9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的混合溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙腈、丙酮、正己烷、异丙醇、乙醇、甲醇、正己烷、异丙醇、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的两种。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，混合溶剂的两种组分的比例为7～14：1。