[发明专利]一种葵花盘黄酮苷的提取方法

说明书

本发明提供一种葵花盘黄酮苷的提取方法，按照以下步骤实现：(1)原料预处理；(2)一次提取与分离；(3)二次提取与分离；(4)过滤除沉淀；(5)制备萃取部位；(6)获得总黄酮苷。本发明原料来源丰富、价廉易得，制备工艺简单，加工制备的成本低、收得率高；制备工艺中用不到有毒溶剂、无环境污染，具有经济安全、绿色环保、易于产业化生产的特点。

技术领域

本发明属于植物化学提取技术领域，具体涉及一种葵花盘黄酮苷的提取方法。

背景技术

黄酮苷广泛存在于自然界的多种植物中，它是黄酮类化合物与糖结合而成的。它的基本结构是两个芳环通过三碳相互联结成基本母核，母核与糖基结合而构成黄酮。

葵花黄酮的传统提取方法用乙醇(或甲醇)-水混合溶液提取，提取过程中需要分别加入乙醚除去脂类成分，加入果胶酶去除果胶，加入醇除去糖和蛋白质等；操作繁琐，使用溶剂种类多，提取物杂质种类多且含量高，除杂效率低。此外，现今尚无针对葵花盘黄酮苷的提取方法。

发明内容

本发明提供一种葵花盘黄酮苷的提取方法。

为了上述目的，本发明技术方案如下：

一种葵花盘黄酮苷的提取方法，按照以下步骤实现：

(1)原料预处理：选取成熟向日葵花盘，去除瓜子，于阴凉通风处自然阴干，放入烘箱中50℃干燥12小时取出，将干燥葵花盘粉碎，并过40目筛获得干燥的药材粉末，备用：

(2)一次提取与分离：称取1份药材粉末，加入10份正在沸腾的纯水溶液，微沸搅拌提取，并需及时补充因为蒸发而减少的水量；不断检测pH值，加入饱和石灰水维持提取液的pH值为7.0的同时去除含羧基的水溶性杂质；2小时后结束提取，离心过滤，将药渣和提取液分离，第一次的提取液放置在合适容器中备用；

(3)二次提取与分离：将步骤(2)的药渣转移至提取设备，加入10份正在沸腾的纯水溶液，同样加入适量饱和石灰水维持pH值为7.0，微沸搅拌提取2小时，离心过滤获得第二次的提取液；合并2次提取液；

(4)过滤除沉淀：继续向混合的提取液中加入饱和石灰水，使整个体系的pH升至8.0，进一步除去杂质，并增加黄酮苷的溶解性；过滤去除沉淀，获得滤液；

(5)制备萃取部位：将步骤(4)中滤液冷却至室温，边搅拌边加入6N盐酸调节pH至2.6，待沉淀充分析出后，用正丁醇萃取5次，每次加入5份正丁醇，合并所有萃取物获得正丁醇萃取部位；

(6)获得总黄酮苷：取正丁醇部位于60℃、0.09MPa条件下减压浓缩、真空冷冻干燥获得正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物置于凝胶柱中，先用pH5.0的酸水洗脱，再用pH7.0的纯水洗脱，收集合并洗脱液，于70℃、0.09MPa条件下减压浓缩、真空冷冻干燥，制得葵花盘中的总黄酮苷。

上述步骤(6)的凝胶柱选用TSKgel-HW-40型的层析柱。

本发明的有益效果：

1)葵花盘原料来源丰富、价廉易得，制备工艺简单，加工制备的成本低、收得率及纯度高；制备工艺中用不到有毒溶剂、无环境污染，具有经济安全、绿色环保、易于产业化生产的特点；

2)黄酮苷在热的纯水中溶解性远远大于黄酮的苷元，用热的纯水提取可以较大程度除去黄酮的苷元；同时，用水提取可以避免将脂类成分提出，不需要用乙醚脱脂，节省溶剂、成本低；

3)用饱和石灰水在提取过程调节溶液pH＝7.0，可以保持提取液为中性，且钙离子可以和溶液中的果胶、多糖、蛋白质、氨基酸、粘液质等杂质生成沉淀，将这些水溶性杂质去除，避免引入果胶酶、丙酮、醇等除去杂质的物质；

4)正丁醇萃取物直接上凝胶柱((TSKgel-HW-40))通过两步洗脱获得总黄酮苷，步骤简单。