[发明专利]一种掺杂氟化镥锂闪烁微晶及其制备方法和应用

说明书

本申请公开了一种掺杂氟化镥锂闪烁微晶及其制备方法，所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶，化学式如式I所示：LiM_xLu_1‑xF₄式I；其中，M选自稀土元素中的至少一种，x＝0.01～0.05；所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶的尺寸为15～25μm。采用水热法合成所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶。该方法克服目前制备闪烁材料中存在的制备周期较长，制取效率较低，制备流程较繁琐，制取条件较为苛刻，制备的小颗粒均匀性较差等缺陷，运用水热法，提供一种制备周期短，操作流程简单，制取条件简易，微晶颗粒均匀性好，闪烁性能优良的新型铈掺杂的LiLuF₄闪烁微晶的制备方法。

技术领域

本发明属于闪烁材料制备技术领域，具体涉及一种掺杂氟化镥锂闪烁微晶及其制备方法和应用。

背景技术

闪烁材料因其具有能吸收高能粒子或者射线(如X射线、γ射线、中子及其他高能粒子)而发光的特性，使其在高能物理、无损探伤、空间物理、安全检查、核探矿藏和核医学等方面得到广泛的应用。目前，以单晶、多晶陶瓷、玻璃和塑料等为代表的闪烁材料在实际的工业生产中得到较多的推广和应用。上述闪烁材料的基质多以氧化物、碘化物、氟化物、硫化物以及其他有机材料组成。其中氟化物因其制备工序简易，化学稳定性高，使其成为一类理想的基质材料。

氟化物作为优良的基质材料除具有制备工序简易和化学稳定性高等优点之外还具备以下优良的光学特性：(1)透过率较高，从深紫外到红外的光都具有很高的透过率；(2)折射率较低，用于激光材料的基质时，能够降低在激光泵浦时产生的非线性效应；(3)声子能量较低，降低了相邻能级间的非辐射跃迁的几率，使其具有较长的荧光寿命，进而有利于能量的存储。以氟化物为基质的相关材料具备上述优良的特性，使其在闪烁和激光材料的制备领域得到广泛的关注。

在目前已经报道的氟化物体系的荧光材料当中，主要分为以下两大类：(1)以氟化物为基质，利用提拉法或者下降法生长的大尺寸单晶体。如专利CN103820855B中涉及的一种用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体及其制备方法，运用坩埚下降法技术，制备了Tb³⁺/Sm³⁺掺杂LiLuF₄单晶体，在紫外光激发下能发出白光，具有良好的热学、机械与化学稳定性。又如，专利CN103774211B中利用坩埚下降法涉及的一种铽镱稀土离子双掺杂氟化镥锂上转换发光晶体及其制备方法，其制备了几乎不含氢氧根离子与氧化物的高质量晶体，在960nm的激发下，500nm处具有强的荧光发射，具备良好的应用前景。再如，专利CN103924297A中涉及的钬镱镨三掺氟化镥锂中红外激光晶体及其制备方法，其制备的晶体可用于2.8-3.0μm的调谐激光输出，在医疗和军事领域有这良好的应用前景。(2)以氟化物为基质，利用溶剂热或者水热法生长小尺寸单晶体。如专利CN103589432中涉及的稀土掺杂氟化镥锂纳米材料及其制备与应用，运用有机溶剂热法，制备了水溶性核壳结构纳米尺寸级别的单晶体，其性能优良，水溶性好，可以运用于生物检测与生物成像等领域。又如，专利CN103087705A中涉及的一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法，运用溶剂热法制备的β-NaY_1-x-yYb_xRe_yF₄微纳米晶形貌尺寸可控，分散性良好，具备诱人的应用前景。再如，专利CN103112882B中涉及的一种具有靶向性近红外NaYF₄上转换纳米晶的制备，其用水热法制备的NaYF₄纳米晶具备形貌尺寸规则，靶向性高等特性，便于大规模的推广应用。