[发明专利]一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法

说明书

本发明公开了一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，该方法采用水洗塔将经反应过程得到的由氟烷基氟醚唑和混合有机溶剂组成的物料通过多级逆流萃取的方式分离为油水两相。油相物料含有氟烷基氟醚唑和芳香族溶剂，再通过两级蒸发脱溶后得到氟烷基氟醚唑产品；水相物料含有水、水溶性有机溶剂和微量氟烷基氟醚唑，随后通过加入芳香族夹带剂采用共沸精馏脱水的方法得到含水极低的夹带剂和水溶性有机溶剂的混合溶剂供反应循环使用。本发明具有工艺简单，效率高，物料损耗小，成本低，易于工业化的优点。

技术领域

本发明涉及氟烷基氟醚唑的分离方法，尤其涉及一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法。

背景技术

氟烷基氟醚唑(一氟醚唑、二氟醚唑、三氟醚唑、四氟醚唑、五氟醚唑或六氟醚唑)分子式如下，其中Rf为氟烷基：

氟烷基氟醚唑是用于禾谷类作物的一种农药，属于第二代三唑类杀菌剂，杀菌谱广、高效、持效期长。氟烷基氟醚唑合成过程中常需要加入一些溶剂，如芳香族溶剂(苯、甲苯、二甲苯等)、水溶性有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等)。反应得到的混合液通常含氟烷基氟醚唑不多，大部分是溶剂。当前氟烷基氟醚唑的主要提纯方法是将反应物料在合成釜内多次用洗水将其中的水溶性有机溶剂萃取出后得到芳香族溶剂相和水相。水相再通过共沸蒸发的方法脱除水分回收水溶性有机溶剂，芳香族溶剂相也采用蒸发的方法将芳香族溶剂和氟烷基氟醚唑产品分开。

在水洗操作中，由于水溶性有机溶剂在芳香族溶剂中仍有较大的溶解度，为了水洗彻底需进行多次操作，造成用水量较多，使后续的共沸蒸发操作能耗较高。其次，共沸蒸发时水会夹带较多的水溶性有机溶剂，冷凝后这部分水溶性有机溶剂随水相排出，降低了水溶性有机溶剂的单程收率。虽然回收的水相可以循环回用，但必然导致萃取的负荷增加。另外，采用间歇共沸蒸发的方法脱除水分时，由于物料在釜内停留时间较长，水溶性有机溶剂和氟烷基氟醚唑在温度较高时也存在部分分解现象，导致少量水溶性有机溶剂和氟烷基氟醚唑损耗使生产成本增加。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供了一种工艺简单，效率高，物料损耗小，成本低，易于工业化的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，包括以下步骤：

(1)将反应过程得到的由氟烷基氟醚唑、芳香族溶剂和水溶性有机溶剂组成的混合物料送至水洗塔的下部，同时将工艺水从水洗塔的上部加入进行逆流萃取，得到第一水相和第一芳香族溶剂相；

(2)将步骤(1)得到的第一芳香族溶剂相进行蒸馏并经气液分离，得到一级蒸馏气相物料和一级蒸馏液相物料；

(3)将步骤(2)得到的一级蒸馏液相物料进行蒸馏浓缩，得到二级蒸馏气相物料和二级蒸馏液相物料，收集二级蒸馏液相物料即得到氟烷基氟醚唑产品。

作为本发明的优选实施方式，可将步骤(2)所述的一级蒸馏气相物料和步骤(3)所述的二级蒸馏气相物料进行冷凝得到回收的芳香族溶剂，可作为合成氟烷基氟醚唑产品的原料循环利用。

作为本发明的优选实施方式，可将步骤(1)所述的第一水相与常温新鲜芳香族溶剂一起加入共沸精馏塔进行精馏，得到塔顶馏分和塔釜液，将塔顶馏分分相得到第二芳香族溶剂相和第二水相，将塔釜液蒸馏得到回收的水溶性有机溶剂和残液，回收的水溶性有机溶剂可作为合成氟烷基氟醚唑产品的原料循环利用。

作为本发明的优选实施方式，可将所述残液送至水洗塔的下部循环利用。

作为本发明的优选实施方式，所述新鲜芳香族溶剂的质量流量优选为第一水相的质量流量的5～10％。