[发明专利]一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法

权利要求书

1.一种氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将反应过程得到的由氟烷基氟醚唑、芳香族溶剂和水溶性有机溶剂组成的混合物料送至水洗塔的下部，同时将工艺水从水洗塔的上部加入进行逆流萃取，得到第一水相和第一芳香族溶剂相；

(2)将步骤(1)得到的第一芳香族溶剂相进行蒸馏并经气液分离，得到一级蒸馏气相物料和一级蒸馏液相物料；

(3)将步骤(2)得到的一级蒸馏液相物料进行蒸馏浓缩，得到二级蒸馏气相物料和二级蒸馏液相物料，收集二级蒸馏液相物料即得到氟烷基氟醚唑产品。

2.根据权利要求1所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，将步骤(2)所述的一级蒸馏气相物料和步骤(3)所述的二级蒸馏气相物料进行冷凝得到回收的芳香族溶剂。

3.根据权利要求1所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，将步骤(1)所述的第一水相与常温新鲜芳香族溶剂一起加入共沸精馏塔进行精馏，得到塔顶馏分和塔釜液，将塔顶馏分分相得到第二芳香族溶剂相和第二水相，将塔釜液进行蒸馏得到回收的水溶性有机溶剂和残液。

4.根据权利要求3所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，将所述残液送至水洗塔的下部循环利用。

5.根据权利要求3所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，所述新鲜芳香族溶剂的质量流量为第一水相的质量流量的5～10％。

6.根据权利要求3所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，将所述第二芳香族溶剂相部分回流入共沸精馏塔顶，部分与步骤(1)得到的第一水相一起加入共沸精馏塔中，所述回流入共沸精馏塔顶的量为第二芳香族溶剂相总量的0.3～0.6倍。

7.根据权利要求3所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，所述共沸精馏塔的塔顶压力为-0.08～-0.05MPa，塔顶温度为45～70℃，所述塔釜液进行蒸馏的压力为-0.095～-0.085MPa，温度为100～120℃。

8.根据权利要求1所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，步骤(1)中所述的工艺水的质量流量为混合物料的质量流量的10～30％。

9.根据权利要求1所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第一芳香族溶剂相进行蒸馏的压力为-0.09～-0.06MPa，温度为70～110℃。

10.根据权利要求1所述的氟烷基氟醚唑的连续化提纯方法，其特征在于，步骤(3)中所述的一级蒸馏液相物料进行蒸馏浓缩的压力为-0.095～-0.08MPa，温度为90～120℃。