[发明专利]一种3;3’’-二甲氧基-1;1’:2’;1’’-三联苯的合成方法

权利要求书

1.一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，包括：

惰性气体保护下，将式(1)所示邻二氯苯、式(2)所示间甲氧基苯硼酸、催化剂氮杂环卡宾-钯络合物、碱性物质、反应溶剂混合，在25～80℃搅拌6～24h得到反应液，然后对反应液进行后处理，即得到如式(3)所示3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯，其中：

式(1)所示邻二氯苯、式(2)所示间甲氧基苯硼酸、催化剂氮杂环卡宾-钯络合物、碱性物质的物质的量之比为1：(2～5)：(0.001～1.0)：(2～5)；

所述反应溶剂的体积用量以式(1)所示邻二氯苯的质量计，其比例为5～10mL/g；

2.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，式(1)所示邻二氯苯、式(2)所示间甲氧基苯硼酸、催化剂氮杂环卡宾-钯络合物、碱性物质的物质的量之比为1：(2～3)：(0.05～1.0)：(2～3.5)。

3.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸铯、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，反应溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二噁烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、水中任意一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，所述反应溶剂优选为乙醇或异丙醇或乙醇与水的混合溶剂或异丙醇与水的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，反应液的后处理为结晶、重结晶、柱色谱提纯、萃取等中的任何一种处理手段或多种处理手段的组合。

7.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，按照如下方法进行后处理：

(1)搅拌结束后，将反应液自然冷却至室温；

(2)然后用旋转蒸发仪除去反应液中的反应溶剂；

(3)再对残留物进行常规柱色谱分离纯化，以300～400目硅胶为柱填料，以石油醚或体积比(10～20)：1的石油醚与乙酸乙酯混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，柱层析过程中使用TLC跟踪监测，收集含目标化合物的洗脱液；

(4)蒸除收集到的洗脱液中的溶剂，即得到3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯。

8.根据权利要求1所述的一种3,3”-二甲氧基-1,1’:2’,1”-三联苯的合成方法，其特征在于，催化剂氮杂环卡宾-钯络合物为如式(4)～(23)所示的络合物中一种，式(4)～(23)的结构式如下：