[发明专利]一种6-肼基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶及其下游产品的合成方法有效
| 申请号： | 201810827151.2 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN108794470B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 张锐豪 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 南京九致知识产权代理事务所(普通合伙) 32307 | 代理人： | 严巧巧 |
| 地址： | 200120 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肼基 吡唑 吡啶 及其 下游产品 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种6-肼基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶下游产品6-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶的合成方法，其特征在于，所述6-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶的合成路线如下：
具体合成步骤如下：
步骤1)在室温条件下，化合物(1)2,6-二氯-3-吡啶甲醛和水合肼在有机溶剂中搅拌反应0.5-1h后，升温至回流过夜，经冷却过滤，得到化合物(2)6-肼基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶；所述化合物(1)2,6-二氯-3-吡啶甲醛和水合肼的摩尔比为1:(4-6)；所述有机溶剂为正丁醇，正丁醇的用量至少使得化合物(1)2,6-二氯-3-吡啶甲醛完全溶解；
步骤2)在室温下，将步骤1)得到的化合物(2)6-肼基-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶溶于氯仿中，然后滴加液溴，并保持温度在40℃，液溴滴毕，加热回流1-6h，冷却至室温后，在冰浴下，慢慢滴加饱和的碳酸氢钠溶液萃灭反应；加入二氯甲烷，分液萃取，收集有机层，干燥，浓缩，得到黄色粉末状固体化合物(3)6-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。
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