[发明专利]一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料及其制备方法有效
申请号: | 201810783299.0 | 申请日: | 2018-07-17 |
公开(公告)号: | CN109053812B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 张弛;钱军;谭倩;李璐 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 吡啶 卟啉 晶体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料,其特征在于,由金属铱二聚体和5,10,15-三苯基-20-(4-吡啶基)卟啉配位而来的,所述金属铱二聚体通过氯桥断裂而产生的配位点和5,10,15-三苯基-20-(4-吡啶基)卟啉上的活性位点配位,再由扩散法得到一种具有三维结构的晶体;在532nm、4ns激光辐照下具有非线性光学吸收效应,归一化透射率达到0.63,晶体的结构式为:
2.如权利要求1所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:制备金属铱二聚体,备用;
步骤2:制备5,10,15-三苯基-20-(4-吡啶基)卟啉,备用;
步骤3:将步骤1与步骤2所得的产物加入到反应瓶中,以二氯己烷与甲醇的混合溶剂作为反应溶剂,加入六氟磷酸钾,氮气保护下加热回流反应,反应结束后,通过柱层析分离得到铱配合物固体;
步骤4:对所得到的铱配合物固体进行分散培养:
将铱配合物固体溶于二氯甲烷中,在其上缓慢滴加缓冲液,然后再在形成的缓冲层上缓慢滴加正己烷,分散培养得到铱配合物晶体,即含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料。
3.如权利要求2所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,金属铱二聚体与5,10,15-三苯基-20-(4-吡啶基)卟啉的摩尔比为1:2。
4.如权利要求2所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,六氟磷酸钾与金属铱二聚体的摩尔比为1:1。
5.如权利要求2所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述二氯己烷与甲醇的混合溶剂中,二氯己烷与甲醇的体积比为2:1。
6.如权利要求2所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,加热温度为75~95℃,回流反应时间为24小时。
7.如权利要求2所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,铱配合物固体:二氯甲烷:缓冲液:正己烷的用量比例为1mmol:1mL:1mL:2mL,分散培养的时间为一周。
8.如权利要求2或7所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的缓冲液为二氯甲烷和正己烷以1:1的比例混合制备而成。
9.如权利要求1所述的一种含金属铱-单吡啶基卟啉晶体材料作为非线性吸收材料的应用,其特征在于,所述非线性吸收材料用于光学敏感器件和人眼的激光防护。
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