[发明专利]一种制备苯二酚的方法有效
| 申请号: | 201810783007.3 | 申请日: | 2018-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN110724036B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
| 发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/60;B01J29/89 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 苯二酚 方法 | ||
1.一种制备苯二酚的方法,该方法包括:在氧化反应条件下,在固定床反应器中,将苯酚、至少一种氧化剂以及催化剂接触,所述催化剂含有钒钛硅分子筛;
其中,所述钒钛硅分子筛包括:钒元素、钛元素、硅元素和氧元素,所述分子筛满足X1-1.8/X0.4-0.9=C,0.2<C<1,X0.4-0.9为分子筛在0.4-0.9nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例,X1-1.8为分子筛在1-1.8nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例;
所述分子筛满足Tw/Tk=D,0.2D0.5,Tw为分子筛的微孔孔体积,Tk为分子筛的总孔体积;
所述分子筛满足nV/nTi=A,I960/I800=B,B=i(A+1)nTi,其中0.1A10,0.2B1,0i,nV为分子筛中钒元素的摩尔量,nTi为分子筛中钛元素的摩尔量,I960为分子筛红外吸收光谱在960cm-1附近处的吸收强度,I800为分子筛红外吸收光谱在800cm-1附近处的吸收强度;
所述分子筛的硅元素:钛元素:钒元素的摩尔比为100:(0.1-10):(0.01-5);
所述分子筛的表面硅钛比不低于体相硅钛比,所述硅钛比是指氧化硅与氧化钛的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂存在下进行;所述溶剂与苯酚的质量比为(1-100):1。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,
所述溶剂选自水、C1-C6的醇、C3-C8的酮、C2-C8的腈和C2-C8的羧酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,
所述溶剂为乙酸、丙酮、甲醇和水。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述苯酚与氧化剂的摩尔比为1:(0.1-10)。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,
所述苯酚与氧化剂的摩尔比为1:(0.2-5);和/或
苯酚的液时体积空速为0.01-20h-1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括向所述固定床反应器中送入至少一种酸,所述酸的添加量使得与催化剂接触的液体混合物的pH值为3-5.5。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,
所述酸的添加量使得与催化剂接触的液体混合物的pH值为4-5.5。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述分子筛满足0.25C0.85。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述分子筛满足0.2A5,0.3B0.8。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述分子筛满足0.25D0.45。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述分子筛的硅元素:钛元素:钒元素的摩尔比为100:(0.2-5):(0.2-2.5)。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述表面硅钛比与所述体相硅钛比的比值为1.2-5。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,
所述表面硅钛比与所述体相硅钛比的比值为1.5-4.5。
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