[发明专利]一种高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法有效
申请号: | 201810777578.6 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN109179518B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 段建国;张英杰;董鹏;王丁 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;B82Y40/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 掺杂 氢氧化 前驱 制备 方法 | ||
1.一种高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)配制镍盐溶液、钴盐溶液和掺杂金属盐溶液,分别加入浓度为2~14mol/L的氨水配成稳定的镍氨络合溶液、钴氨络合溶液、掺杂络合溶液;
(2)按照Ni1-x-yCoxMy(OH)2的化学计量比,将步骤(1)的三种络合溶液按比例搅拌混匀,搅拌速度为400~600转/分钟,其中0.01≤x≤0.2,0.01≤y≤0.1,M为掺杂金属;
(3)将步骤(2)的混合溶液以10~100mL/min的流速流加到反应釜中搅拌,搅拌速度为400~600转/分钟,通入气流,控制反应釜内溶液的NH3·H2O+NH4+浓度为0.2~2mol/L,控制反应釜内的温度为60~100℃,当pH值为10~12时添加氢氧化钠溶液控制反应釜内溶液的pH值为10~12,沉淀反应获得前驱材料,待溶液体系固体物料粒度达到10±0.5μm后停止反应;
(4)将步骤(3)得到的前驱材料陈化30~60分钟,过滤、洗涤、干燥得到高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体。
2.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述镍盐为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的一种或几种任意比例混合,镍盐溶液中镍的浓度为1~2mol/L。
3.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的一种或几种任意比例混合,钴盐溶液中钴的浓度为1~2mol/L。
4.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述掺杂金属盐为铝盐或锰盐,掺杂金属盐溶液中掺杂金属的浓度为0.1~1mol/L,所述铝盐为硝酸铝和/或硫酸铝,所述锰盐为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰中的一种或几种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述镍氨络合溶液中氨和镍的摩尔比NH3:Ni=8~12:1。
6.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钴氨络合溶液中氨和钴的摩尔比NH3:Co=8~12:1。
7.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述掺杂络合溶液中氨和掺杂金属的摩尔比NH3:M=8~12:1。
8.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述气流为空气流、氮气流、氩气流或氦气流中的一种或几种任意比例混合,气流的温度为60~100℃。
9.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述氢氧化钠溶液的浓度为2~10mol/L。
10.根据权利要求1所述高密度掺杂氢氧化镍前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述洗涤是采用60~80℃的去离子水清洗沉淀至洗液pH值低于10;所述干燥是在100~150℃干燥12~24h。
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