[发明专利]一种4-甲基咪唑的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑甲基咪唑的制备方法，包括初步反应、合成反应、酸碱度调节、萃取作业及纯化。本发明合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时生产原料、生产过程工艺简单，且原料及生产过程中毒性及污染性小，成本低廉，生产效率和产品质量均较传统生产工艺得到显著提高，便于4‑甲基咪唑产品技术的快速推广和应用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种4-甲基咪唑的制备方法。

背景技术

4-甲基咪唑在化工、生物医药等领域中有着十分广泛的应用，使用量巨大且用途十分广泛，但当前在4-甲基咪唑产品的实际生产制备过程中，当前的生产制备工艺种类相对较多，从而一方面造成当前4-甲基咪唑产品生产工艺通用型相对不足，且生产技术经验无法有效的进行交流，另一方面也造成了不同工艺生产的4-甲基咪唑产品的产品质量、生产效率及生产成本均存在极大的差异，从而导致了当前市场上的4-甲基咪唑产品质量稳定性相对较差，且定价也相对混乱，针对这一现状，需要开发一种全新的4-甲基咪唑产品生产工艺，以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明公开了一种4-甲基咪唑的制备方法，以解决现有技术存在的生产效率低和产品质量差等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种4-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：

（1）初步反应：将草酸氨、甲醛、丙酮醛同时在3—10分钟内匀速添加到具备搅拌装置、温度调节装置的反应釜中，并在添加过程中通过搅拌装置对反应釜内物料进行匀速单向搅拌作业，在完成物料添加并持续搅拌3—5分钟得到混合物后，在保持搅拌状态不变条件下，在10—30分钟内将反应釜内温度匀速升温至40℃—95℃，并持续搅拌保温3—5小时后得到合成反应物，保温并保持物料搅拌状态不变备用；

（2）合成反应：向步骤（1）制备的合成反应物中匀速通入氨气，并使氨气与步骤（1）制备的合成反应物充分混合并反应，并直至步骤（1）制备的合成反应物的PH值为8—9后停止氨气与步骤（1）制备的合成反应物混合反应；

（3）酸碱度调节：将反应釜温度自然冷却至35℃—50℃，在保持搅拌状态不变条件下，向反应釜内匀速添加氢氧化钠，并使氢氧化钠与反应釜内的合成反应物充分混合，在合成反应物的PH值达到9—11后停止，得到4-甲基咪唑混合物；

（4）萃取作业：将反应釜在保持搅拌状态不变条件下自然冷却至常温，并使反应釜内压力与外部大气压一致，然后向反应釜内添加与反应釜内合成反应物等体积的萃取液，并在合成反应物与萃取液搅拌混合10—30分钟后停止搅拌作业，并静置1—6小时，然后在反应釜保持常压状态下升温至90℃—120℃蒸馏1—3小时，然后在保温条件下将反应釜内气压下降到0.4—0.8倍标准大气压后继续蒸馏1—3小时，即可实现从将萃取液及杂质充4-甲基咪唑混合物中清楚，得到成品4-甲基咪唑产品；

（5）纯化：将步骤（4）制备得到的4-甲基咪唑产品与等体积的草酸铵及去离子一同添加到精馏塔内进行减压蒸馏3—6小时，即可获得纯净的4-甲基咪唑产品；其中塔釜温度为130℃—170℃，塔顶温度为60℃—150℃，精馏塔内真空度为5—40毫米汞柱，精馏塔内物料搅拌速度为150—300转/分钟匀速单向搅拌。

进一步，步骤（1）中，草酸氨、甲醛、丙酮醛使用量之间的比例关系为1：1.5—3：1—3。

进一步，步骤（1）中的搅拌速度为50—100转/分钟。

进一步，步骤（2）中氨气的流速0.5—1.5厘米/秒。

进一步，步骤（3）中的氢氧化钠为浓度不低于70%的氢氧化钠水溶液或氢氧化钠颗粒。

进一步，步骤（4）中的萃取液为异丁醇或丁醇中的任意一种。