[发明专利]一种利用醇解法制备单甘酯的方法在审

专利信息
申请号: 201810762560.9 申请日: 2018-07-12
公开(公告)号: CN108586245A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 孙敬章 申请(专利权)人: 佳力士添加剂(海安)有限公司
主分类号: C07C69/003 分类号: C07C69/003;C07C67/03;C07C67/54
代理公司: 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 代理人: 张红;程立民
地址: 226600 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 单甘酯 脂肪酸低级醇酯 甘油 制备 中和反应体系 碱性催化剂 充分混合 反应条件 分离提纯 分子蒸馏 工艺步骤 搅拌反应 快速冷却 绿色环保 三口烧瓶 粗产物 单甘脂 高纯度 酸溶液 预热 产率 加热 过滤
【说明书】:

发明提供一种利用醇解法制备单甘酯的方法,包括以下工艺步骤:将25~50w%的脂肪酸低级醇酯和40~73w%的甘油加入500mL的三口烧瓶中,搅拌10~30min使脂肪酸低级醇酯和甘油充分混合,并预热至50~80℃;S2:加入1~3w%的碱性催化剂,加热至180~200℃,搅拌反应2~6h;S3:反应结束后,加入酸溶液中和反应体系pH至6~7,并快速冷却至20~60℃,得到单甘酯粗产物;S4:过滤、水洗得到白色固体;最后通过分子蒸馏分离提纯高纯度单甘酯。本发明具有工艺简单、反应条件温和、绿色环保、单甘脂产率和纯度高的有益效果。

技术领域

本发明涉及食品添加剂领域技术领域,具体公开了一种利用醇解法制备单甘酯的方法。

背景技术

单脂肪酸甘油酯(简称单甘酯,monoglyceride,MG)是一种非离子型的表面活性剂,具有乳化、润滑、松软及润湿等优良性能,且无毒,广泛应用于食品加工和化妆品的乳化剂。目前,工业上合成单甘酯主要采用化学法,包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法,其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反应的工艺应用最为广泛。现有的单甘脂合成方法一般都存在反应要求高,成本高的缺点。

脂肪酸低级醇酯价格便宜,来源广泛,比如脂肪酸甲酯可以是植物油脱臭馏出的脂肪酸用甲醇甲基化后约有95%~98%的脂肪酸转化成而成;也可以用脱臭馏出物中的植物油用甲醇经过酯交换后产生。因此可以用利用这些脂肪酸低级醇酯制成单甘酯,能极大地提高其实用价。

发明内容

为了解决现有的单甘脂合成方法反应要求高,成本高的缺点。本发明通过一种利用醇解法制备单甘酯的方法的技术方案实现,包括以下工艺步骤:

S1:将25~50 w%的脂肪酸低级醇酯和40~73 w%的甘油加入500 mL的三口烧瓶中,搅拌10~30 min使脂肪酸低级醇酯和甘油充分混合,并预热至50~80 ℃;

S2:逐滴加入1~3 w%的碱性催化剂,加热至180~200 ℃,搅拌反应2~6 h;

S3:反应结束后,加入酸溶液中和反应体系pH至6~7,并快速冷却至20~60 ℃,得到单甘酯粗产物;

S4:过滤、水洗得到白色固体;

S5:将单甘酯粗产物进行第一级蒸馏,物料温度80~220 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度200~2000Pa,进行脱水、脱气处理;

S6:将S5得到的物料进行二级蒸馏,物料温度120~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度100~1000Pa,去除体系中的游离脂肪酸和甘油;

S7:将S6得到的物料进行三级级蒸馏,物料温度150~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度50~500 Pa,去除体系中的游离脂肪酸;

S8:将S7所得的物料进行四级蒸馏,物料温度150~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃;真空度为10~50Pa,去除体系中的二三酯。

所述脂肪酸低级醇酯选自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸丙酯中的一种或多种。

优选地,所述脂肪酸低级醇酯是脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯。

所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、磷酸钾、甲醇钠中的一种或多种。

优选地,所述碱性催化剂是氢氧化钠。

所述碱性催化剂还可以是强碱性阴离子交换树脂。

所述步骤S3用于中和的酸选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种或多种。

优选地,所述步骤S3用于中和的酸是磷酸。

所述脂肪酸低级醇酯、甘油、催化剂的反应体系中还可以加入有机溶剂。

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