[发明专利]一种稳定态二氧化钛微粒的制备及表面改性方法在审
申请号: | 201810760601.0 | 申请日: | 2018-07-11 |
公开(公告)号: | CN108821338A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 向中荣;高玉佳 | 申请(专利权)人: | 无锡睿龙新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G23/08 | 分类号: | C01G23/08 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 盛君梅 |
地址: | 214091 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 表面改性 二氧化钛颗粒 二氧化钛微粒 稳定态 二氧化钛粉体 低介电损耗 高频覆铜板 微米级颗粒 高温灼烧 介电常数 应用 | ||
1.一种稳定态二氧化钛微粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将工业级金红石型钛白粉原料均匀摊平在耐火匣钵中;将此匣钵放置在一个高温窑炉;在空气的气氛中以1-2℃/分钟的速度升温到950~1250℃,保温1-5小时;然后停止加热,使窑炉自然冷却;
(2)当窑炉温度降至200℃以下时,用工具将匣钵取出;将匣钵内已经烧结的二氧化钛取出;
(3)将步骤(2)得到的烧结的二氧化钛碾磨粉碎得到粗颗粒,然后再将300-400克粗颗粒放入1L的氧化锆的球磨罐中用氧化锆球做介质,用实验室小型搅拌球磨机进行粉碎,球磨机的转速控制在200-600rpm,球磨的时间控制在15-50分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述工业级金红石型钛白粉的颗粒分布为0.01~3.0微米。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述球磨粉碎为湿法或者干法球磨。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述球磨粉碎为干法球磨时,最终粉碎得到的颗粒即为所述稳定态二氧化钛微粒。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述球磨粉碎为湿法球磨时,最终粉碎得到的粉体经过过滤,烘干,即为所述稳定态二氧化钛微粒。
6.一种权利要求1所述的稳定态二氧化钛微粒的表面改性方法,其特征在于为湿法改性,具体包括以下步骤:
(1)在5000ML的烧杯中加入2000ML的去离子水,用甲酸调节pH值到3-4之间,或者用氨水调节pH值到10-11之间;然后在其中加入5-15克的硅烷偶联剂;缓慢搅拌至溶液澄清;
(2)向此溶液中缓慢加入500克所述稳定态二氧化钛微粒,在25℃温度下缓慢搅拌1-2小时;
(3)将烧杯中的二氧化钛过滤,放置在120℃的烘箱中,至完全干燥;将干燥后的人工粉碎,过325目的筛,即得表面改性的二氧化钛。
7.一种权利要求1所述的稳定态二氧化钛微粒的表面改性方法,其特征在于为干法改性,具体包括以下步骤:
(1)将5-15克硅烷偶联剂加入一个可以喷洒的塑料瓶中,再加入1∶1或1∶2的乙醇进行稀释;再用甲酸调节pH值到3-4备用;
(2)将500克所述稳定态二氧化钛微粒加入小型实验室高速捏合机中,在低速搅拌的过程中,用步骤(1)配制的硅烷偶联剂/乙醇溶液喷洒到捏合机中的粉体上;喷洒完毕后,提高搅拌速度,15-60分钟混合完成;
(3)取出改性粉体颗粒,直接在空气中干燥即可;或者在120℃的烘箱中干燥;将干燥后的人工粉碎,过325目的筛,即得表面改性的二氧化钛。
8.根据权利要求6或7所述的改性方法,其特征在于所述硅烷偶联剂包括且不限于:γ-氨丙基三乙氧基硅烷、氨烃基类硅烷偶联剂、环氧烃基类硅烷偶联剂、季氨烃基类硅烷偶联剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述稳定态二氧化钛微粒的颗粒分布为3~15微米。
10.一种权利要求11所述的稳定态二氧化钛微粒的应用,其特征在于应用于制备覆铜板。
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