[发明专利]一种从发酵液中提取并纯化麦角新碱的方法

权利要求书

1.一种从发酵液中提取并纯化麦角新碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）取麦角新碱发酵液，进行酸化处理后，过滤取滤液；

2）将所述滤液调节pH值至5.0~7.5，采用阳离子树脂柱进行吸附，水洗，用氨水溶液解析，收集麦角新碱色谱峰面积65%以上的解析液，所述吸附中，上柱液的pH值为5.0~7.5，和/或，所述氨水溶液浓度为0.2-0.5mol/L；

3）将所述解析液进行减压浓缩处理，直至有颗粒物析出，停止浓缩；

4）将浓缩后的浓缩液调节pH值至12~13后，加入所述浓缩液1~1.2倍体积的非水溶性有机溶剂，在55-65℃的温度下萃取处理，收集有机层；将所述有机层进行减压浓缩处理，直至有淡黄色颗粒物析出，停止浓缩；然后再在进行搅拌降温结晶，分离得麦角新碱的结晶粗品；

所述非水溶性有机溶剂选自醋酸丁酯、乙酸乙酯中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述酸化具体为：取麦角新碱发酵液，采用无机酸调节pH值至2.0~3.0，酸化1~1.5小时。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述无机酸选自硫酸、磷酸、盐酸中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硫酸采用浓度为40-50%的硫酸水溶液；所述磷酸采用浓度为40-50%的磷酸水溶液；所述盐酸采用浓度为12-15%的盐酸水溶液。

5.根据权利要求1~4所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述阳离子树脂柱为D004M或HZ-3B。

6.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，所述吸附中，上柱流量为2~2.5倍树脂床体积/小时，上柱量为树脂全吸附量的25~40%，水洗量为树脂床体积的5~6倍。

7.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，步骤3）中，所述减压浓缩的真空度不大于-0.85Mpa、温度为60~70℃。

8.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，步骤4）中，所述减压浓缩具体为：将所述有机层置于温度小于80℃的条件下，至有淡黄色颗粒物析出，停止浓缩；

和/或，所述结晶的终点温度为2~5℃。

9.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括重结晶，所述重结晶具体为：将所述结晶粗品充分溶于有机溶剂中后，过滤收集滤液，搅拌降温结晶，分离干燥，即得麦角新碱。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自醋酸丁酯、乙酸乙酯中的一种或两种。

11.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述降温结晶的终点温度为2~5℃。

12.一种从发酵液中提取并纯化麦角新碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）取麦角新碱发酵液，采用无机酸调节pH值至2.0~3.0，酸化1~1.5小时后，过滤取滤液；

2）将所述滤液调节至pH值至中性，采用阳离子树脂柱D004M或HZ-3B进行吸附，水洗，用浓度为0.2-0.5mol/L的氨水溶液解析，收集麦角新碱色谱峰面积65%以上的解析液；

其中，上柱液的pH值为5.0~7.5；上柱流量为2~2.5倍树脂床体积/小时，上柱量为树脂全吸附量的25~40%，水洗量为树脂床体积的5~6倍；

3）将所述解析液置于真空度不大于-0.85Mpa、温度为60~70℃的环境下，进行减压浓缩处理，直至有颗粒物析出，停止浓缩；

4）将浓缩后的浓缩液调节pH值至12~13后，加入所述浓缩液1~1.2倍体积的非水溶性有机溶剂，在55-65℃的温度下萃取处理，收集有机层；将所述有机层进行减压浓缩处理，直至有淡黄色颗粒物析出，停止浓缩；然后再在进行搅拌降温至2~5℃进行结晶，分离得麦角新碱的结晶粗品；

5）将所述结晶粗品充分溶于有机溶剂中后，过滤收集滤液，搅拌降温结晶，分离干燥，即得麦角新碱。