[发明专利]一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，从金属块体上用电火花线切割的方法切得直径为3mm，厚度为0.5mm的金属片，分别用320#、800#、2000#砂纸将金属片逐渐磨薄到200μm，用双喷腐蚀的方法将金属片腐蚀到有光亮的表面出现，然后将此样品放入离子减薄仪进行离子束抛光，去除表面的腐蚀物和腐蚀痕，从而制备出用于EBSD分析的Al或者Al合金样品。该方法操作方便、简单；制备费用低廉，抛光范围大；可与制备透射样品的设备通用，无需购买额外的仪器；通用性强，适用于所有种类的Al和Al合金以及其他金属材料的EBSD样品制备。

技术领域

本发明涉及一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，属于金属材料显微组织分析领域，具体涉及一种利用电火花线切割、机械研磨、双喷腐蚀和离子减薄制备用于EBSD分析的Al及Al合金样品的工艺。

背景技术

Al及Al合金密度低，耐蚀性好，被广泛应用到人类的日常生活中，尤其是航空航天和汽车领域。随着科学技术的发展，人们对Al及Al合金提出了更高的性能要求，先进Al及Al合金的研发已成为材料领域的一个热点。电子背散射衍射技术(EBSD)，是一门先进的材料表征方法，它可以通过SEM电子束和样品台的自动控制在试样表面进行快速EBSD扫描，在很短的时间内获得大量的晶体学信息：比如晶体织构；界面取向差；晶粒尺寸及分布；高角晶界、低角晶界及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相鉴定及相比例计算等。采集到的数据可绘制取向成像图(OIM图)、极图和反极图，目前已经广泛应用到先进Al及Al合金的研发中。电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜，样品表面与水平呈70°，入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，激发背散射电子，背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ＝λ的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。背散射技术得到的晶体学信息就是以此为基础，经过计算机数字化处理呈现的。值得注意的是背散射电子的激发深度一般距离样品表面几十纳米，所以样品的表面层的状态对EBSD分析的影响很大，尤其是制备样品过程中样品表面层引入的应力，所以消除样品的表面应力，是制备EBSD样品的关键。

目前制备EBSD样品的主要方法有电解抛光、离子束抛光和振动抛光。电解抛光有很大的局限性，较适合用于纯Al，腐蚀Al合金时，很容易造成合金内沉淀相的剥离，留下较深的腐蚀痕迹；离子束抛光，需要专门的仪器-离子束抛光仪，目前这种仪器价格昂贵，普及程度并不高，且大多是早期型号，抛光范围很小，仅有几百μm×几百μm的范围，造成其不适用于粗晶Al及Al合金，而且其使用过程中所需耗材昂贵，所以实验费用高昂。振动抛光仍属于机械抛光的范围，可以降低表面残余应力，但是由于Al及Al合金，尤其是Al特别软，其样品表面的细小划痕很难被机械抛光去除，这就影响EBSD的分析效果。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种操作方便、简单，制备费用低廉，抛光范围大，所需设备普及性强，适用于所有种类Al及Al合金的EBSD分析用样品的制备方法。

发明内容

有鉴于现有方法的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是开发一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，以期获得如下效果：操作方便、简单，制备费用低廉，抛光范围大，所需设备普及性强，适用于所有种类Al及Al合金，且可以获得较好的EBSD结果。

为实现上述目的，本发明提供了一种Al及Al合金EBSD分析用样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括电火花线切割、机械研磨、双喷腐蚀和离子减薄步骤，所述制备方法具体包括以下步骤：

第一步，电火花线切割：用电火花线切割的工艺从金属块体上切的直径为3mm，厚度为0.5mm的金属薄片；

第二步，机械研磨：将第一步中金属薄片分别用320#、800#、2000#砂纸逐渐磨薄到200μm；