[发明专利]二维材料前驱体氢化制备方法

说明书

本发明公开二维材料前驱体氢化制备方法，将Ge粉和Te粒封装于石英管中，在真空管式炉中程序升温，退火得到前驱体GeTe晶体，依次用甲苯、乙醇冲洗除杂，干燥后于管式炉中暴露在H₂环境中，退火得到新型二维材料前驱体GeTeH，用四氟胶带反复粘撕，得到二维材料2D‑GeTeH。其光学带隙与剥离所得层数有关，层数越少，带隙越大，在空气中稳定。在光电器件、光催化等方面应用有具有较大的潜在性。

技术领域

本发明属于一种新型二维材料前驱体的氢化，更加具体地说，具体涉及对一种二元原子晶体氢化得到三元原子晶体化合物以制备二维材料的简单方法。

背景技术

二维层状金属材料，尤其是硫属化合物(2DLMCs)，基于其超薄的结构而带来与体相材料截然不同的电子结构和光学性能，并存在量子效应，能谷效应等特殊的现象。而在石墨烯被发现后，二维材料得到了飞速探索与研发，其中类石墨烯结构且具有可调控带隙的二维层状过渡金属硫化合物(TMDCs：MoSe₂、WS₂等)，Ⅲ-Ⅳ族化合物(GeS、GeSe等)及其相关的异质结成为近些年人们研究焦点之一。而在原先单纯的二元金属晶体上，进行进一步修饰，以得到性能更佳的二维材料，仍存在很多问题，有待研究。2008年，Ulrich Haussermann等人在总结前人工作基础上，通过电弧重熔制备了三元金属前驱体，并对其进行了氢化使其稳定，得到了四元晶体AeGaEH(Ae：Ca，Sr，Ba；E：Si，Ge，Sn)，其中体相材料BaGaSiH更是具有0.6eV带隙。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对二元金属晶体氢化，提供二维材料前驱体氢化制备方法，以制备性能更佳的二维材料。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

二维材料前驱体氢化制备方法，按照下述步骤进行：按照等摩尔比将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理以得到GeTe晶体，由20—25摄氏度在350—450min内升至1000—1100℃并维持1000—1200min再以0.5—3℃/min降温至20—25摄氏度；将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氢气气氛中进行处理得到二维材料前驱体GeTeH，自20—25摄氏度以每分钟1—5摄氏度的升温速度升温至200—600摄氏度并保温20—80小时，再自然冷却至室温20—25摄氏度；使用四氟胶带反复粘撕，得到二维材料2D-GeTeH。

在上述技术方案中，将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理时，真空度达到0.1MPa以下。

在上述技术方案中，将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理时，由20—25摄氏度在380—400min内升至1000—1050℃并维持1100—1200min再以0.5—1℃/min降温至20—25摄氏度。

在上述技术方案中，将GeTe晶体置于抽滤装置中，使用甲苯和乙醇依次冲洗3次，以冲洗除杂。

在上述技术方案中，将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氢气气氛中进行处理得到二维材料前驱体GeTeH，自20—25摄氏度以每分钟1—3摄氏度的升温速度升温至400—600摄氏度并保温24—72小时，再自然冷却至室温20—25摄氏度。

在上述技术方案中，将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氢气气氛中进行处理时，真空度为50—100bar，优选60—80bar。

相比于现有技术对GeTe进行酸化从而接H的方法，本发明技术方案从二元原子晶体GeTe入手，直接将GeTe暴露在H₂氛围中高温维持，得到三元前驱体GeTeH(三元层状材料GeTeH)，直接用四氟胶带，机械剥离得到二维层状材料(2D-GeTeH)。本发明过程直接在氢气环境下退火，时间更短，操作更简单，氢化更为均匀，其具有电子学和光学性能。

附图说明

图1为本发明技术方案所得GeTeH体相材料的扫描电镜图。