[发明专利]一种特布他林中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810744810.6 | 申请日： | 2018-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110698335A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 张保献;胡杰;王学元 | 申请（专利权）人： | 北京盈科瑞创新药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/63 | 分类号： | C07C45/63;C07C49/84 |
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| 地址： | 102299 北京市昌平区科技*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 后处理 产品纯度 单一溶媒 二溴海因 工艺简化 关键步骤 绿色环保 特布他林 溴代试剂 可回收 收率 合成 | ||
1.一种特布他林中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1：将3,5-二苄氧基苯乙酮溶于溶剂A中，加入溴代试剂和酸催化剂，反应；
S2：反应完毕后，抽滤，收集滤液，水洗，除水干燥，减压蒸馏、浓缩至干；
S3：浓缩物加入溶剂B搅拌，析出白色结晶性物质，抽滤，即得所述中间体。
2.如权利要求1所述的合成方法，其中，所述溴代试剂为二溴海因。
3.如权利要求1-2任一项所述的合成方法，其中，所述步骤S1中，3,5-二苄氧基苯乙酮与溴代试剂的质量比为100:40-100。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，其中所述步骤S1中，所述酸催化剂为选自硫酸、盐酸、醋酸、柠檬酸、酒石酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中的一种或几种，优选的，酸催化剂选自硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中的一种。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其中所述步骤S1中溶剂A选自乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的任意一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其中，所述步骤S1中的反应温度为20～60℃，优选20～40℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其中，所述步骤S1中的反应优选在氮气保护下进行。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法，其中，所述步骤S2中的水洗次数优选为1-3次，更优选为水洗3次。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法，其中，步骤S3中溶剂B为甲醇、丙酮、乙醇、异丙醇中的一种或多种，优选为甲醇。
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