[发明专利]一种中间体4-氨基苯乙醇的合成的合成方法

说明书

本发明公开了一种中间体4‑氨基苯乙醇的合成方法，甲醇、Pt‑SnO₂/C、水合肼、对硝基苯乙醇、NaOH、SnCl₂·2H₂O、乙二醇、炭黑、H₂PtC1₆为主要原料，本发明的合成工艺采用对硝基苯乙醇和水合肼在催化剂Pt‑SnO₂/C的作用下经过还原反应得4‑氨基苯乙醇；还原反应选用低成本自制的Pt‑SnO₂/C为水合肼还原硝基苯乙醇的催化剂，反应条件温和，催化效率高，产物的纯度和收率达到了理想效果。

技术领域

本发明涉及一种中间体4-氨基苯乙醇的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

4-氨基苯乙醇（4-amino phenethyl alcohol）CAS：104-10-9是一种重要的医药中间体，可用于合成对羟基苯乙醇，进而合成美托洛尔、红景天苷、倍他洛尔等药物及其它香料、有机合成中间体。针对传统苯乙醇合成法制备对氨基苯乙醇工艺中存在的问题:邻位异构体量大，合成工艺复杂，产品总收率低，4-氨基苯乙醇的合成方法按原料不同主要有两类:以对硝基苯乙酸为原料和以β-苯乙醇为原料。两种方法均是先通过反应得到对硝基苯乙醇，然后经还原反应得到4-氨基苯乙醇。但由于反应步骤多，在工业生产中将增加设备投资费，且在硝化反应中产生了邻位异构体，大大降低了对氨基苯乙醇的总收率，从而阻碍了其工业化步伐。因此，探索4-氨基苯乙醇合成新工艺，寻找反应条件易于控制，步骤较少，总收率高，生产成本低的工业化生产方法具有现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体4-氨基苯乙醇的合成方法，该方法在优化条件下能催化对硝基苯乙醇和水合肼的还原反应,具有较高的产物收率。

一种中间体4-氨基苯乙醇的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、向装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中，加入10ml浓度0.1M的盐酸溶液、500ml甲醇和2g催化剂Pt-SnO₂/C，升温至68℃；

步骤2、向上述乙醇溶液加入对硝基苯乙醇100g，用30%浓度NaOH调节pH=7，搅拌均匀后缓慢滴加水合肼75g，升温回流反应，回流温度为68℃；

步骤3、薄层色谱法监控反应，至原料点消失，反应结束，冷却过滤除去反应混合物中的

催化剂，常压蒸馏回收甲醇；

步骤4、将上述混合体系冷却至20℃，加入适量水和少量NaOH溶液，经冷冻抽滤，真空干燥得到白色4-氨基苯乙醇。

所述的Pt-SnO₂/C催化剂制备方法如下：

步骤1、将0.2gSnCl₂·2H₂O与50ml乙二醇超声混合0.5h，加入5ml去离子水，超声5min混合均匀，微波10min；

步骤2、将上述制备的混合溶液与2g炭黑充分超声混合均匀，搅拌过夜，抽滤，80℃真空干燥12小时，即得SnO₂/C复合载体；

步骤3、向含有25ml乙二醇的100ml烧杯中，加入10ml含有0.001molH₂PtC1₆的乙二醇溶液，再加入上述制备好的SnO₂/C复合载体，超声波分散30 min；

步骤4、分散均匀后，逐滴加入浓度0.1M的KOH的乙二醇溶液，调节溶液的pH=10，继续超声分散30min，使混合物充分分散均匀；