[发明专利]一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将二硫化钼、三聚氰胺和氰尿酸加入以水为溶剂的反应釜内，在固定温度下搅拌4小时，去除溶剂并干燥得到前驱体；(2)将步骤(1)制得的前驱体置于管式炉、马弗炉或其他具有通入气体功能的可加热炉体内，向炉体内以一定气体流速通入保护气体并开始升温；保持固定的气体流量和升温速率，升温至固定温度，保持该温度并煅烧一段时间，得到二硫化钼与石墨相氮化碳层层复合材料的三维网络框架。

2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：原料使用的二硫化钼是未改性的二硫化钼或正丁基锂改性二硫化钼。

3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：该前驱体包括二硫化钼和三聚氰胺氰尿酸盐，以二硫化钼的质量为1计算，三聚氰胺氰尿酸盐的质量比例为0.05～20，其中三聚氰胺氰尿酸盐由等物质量的三聚氰胺与氰尿酸在水溶液中氢键自组装得到。

4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：反应过程中固定温度的范围为室温～100℃。

5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：去除溶剂过程包括自然干燥、抽滤或真空旋转蒸发。

6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：放置步骤(1)前驱体的炉体为管式炉、马弗炉或其他具有可控升温速率并且可通入气体功能的炉体。

7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：向炉体内通入的保护气体为氮气(N₂)、氩气(Ar)或氦气(He)。

8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：向炉体内通入保护气体的气体流量为100～400ml/min。

9.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：升温过程中升温速率为1～50℃/min。

10.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：炉体升温至固定温度，该固定温度范围为300～700℃。

11.根据权利要求1所述的一种二硫化钼与石墨相氮化碳的三维网络框架的制备方法，其特征在于：在固定温度下的煅烧时间为30～200min。