本发明公开了一种三聚氰胺三偏磷酸盐的二维超分子阻燃剂的制备方法，属于纳米技术领域。发明将三聚氰胺和三偏磷酸或三偏磷酸盐各自溶解在溶剂中，其中三聚氰胺与溶剂的质量比为1g：20～200mL，三偏磷酸或三偏磷酸盐与溶剂的质量比为1g：10～500mL。然后加入到反应釜中进行混合，其中三聚氰胺的物质的量摩尔比例为10％～80％，三偏磷酸或三偏磷酸盐的物质的量摩尔比例为90％～20％。滴入酸性试剂，在一定反应温度下搅拌反应。反应所得的沉淀产物经过滤、洗涤，干燥和研磨筛分后得到三聚氰胺三偏磷酸盐的二维超分子阻燃剂。本发明优点在于：经三聚氰胺和三偏磷酸环状分子间氢键自组装形成二维超分子结构。三聚氰胺三偏磷酸盐的二维超分子的堆叠产物因层间相互作用较弱，在共混加工过程中易于剥离，重新得到单分散的三聚氰胺三偏磷酸盐的二维超分子片层。本发明的产品与环氧树脂有较好的相容性，热稳定性能突出，4％的添加量就可以使得环氧树脂到达UL‑94垂直燃烧测试V0级别(ASTM D 3801)和极限氧指数30.0％(GB/T2406‑93)的阻燃效果，并且同时提升树脂力学性能和电学性能，应用前景广阔，且原料低廉易得，制备方法过程简单，产率高，可适用于工业大规模生产。
