[发明专利]一种高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及一种高全同立构聚2‑乙烯基吡啶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：惰性气氛下，将催化剂溶解于甲苯或者氯苯中作为第一溶液；将有机硼盐溶解于甲苯或者氯苯中作为第二溶液；室温、搅拌下将所述第二溶液逐滴滴加入所述第一溶液中，继续搅拌3～7min形成第三溶液；在惰性气氛下，将2‑乙烯基吡啶单体加入到所述第三溶液中形成单体溶度为0.5～2.0mol/L的聚合反应体系，室温、300～500rpm下搅拌0.5h～5h进行聚合反应，然后滴加0.4～0.6ml甲醇终止聚合反应；然后加入50～100ml石油醚使聚2‑乙烯基吡啶沉降出来；对沉淀物进行抽滤分离，于40～70℃下真空抽干即得到高全同立构2‑乙烯基吡啶聚合物。

技术领域

本发明涉及到高聚物聚合领域，尤其涉及一种全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法。

背景技术

聚合物的立构规整性对其机械性能和物理性能具有非常大的影响，合成具有高立构规整性的聚合物一直是聚合领域的重要课题。聚2-乙烯基吡啶在电化学、光学、医药、纳米科技以及膜科学领域具有广泛的应用。目前聚2-乙烯基吡啶可以通过2-乙烯基吡啶的阴离子聚合、自由基聚合以及受阻路易斯酸碱对催化聚合制备，但是这些聚合方法所得聚合物均为无规聚合物，力学性能比较差。尽管早在20世纪60年代Natta等人就采用胺基镁化合物为引发剂制备了全同聚2-乙烯基吡啶，但是所得聚合物是无规结构和等规结构的混合物，而且等规度也只能达到80％左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法，以获得更好结晶性能的聚2-乙烯基吡啶，从而提高聚合物的机械性能和物理性能。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

在惰性气氛下，将催化剂溶解于甲苯或者氯苯中作为第一溶液；将有机硼盐溶解于甲苯或者氯苯中作为第二溶液；室温、200～400rpm搅拌下将所述第二溶液逐滴滴加入所述第一溶液中，在200～400rpm继续搅拌3～7min形成第三溶液；

在惰性气氛下，将2-乙烯基吡啶单体加入到所述第三溶液中形成单体浓度为0.5～2.0mol/L的聚合反应体系，室温、300～500rpm下搅拌0.5h～5h进行聚合反应，然后滴加0.4～0.6ml甲醇终止聚合反应；然后加入50～100ml石油醚使聚2-乙烯基吡啶沉降出来；对沉淀物进行抽滤分离，于40～70℃下真空抽干即得到高全同立构2-乙烯基吡啶聚合物；

所述有机硼盐与所述催化剂的摩尔比为1:1；

所述2-乙烯基吡啶单体与所述催化剂的摩尔比为100～3000：1；

所述催化剂的结构式为：

其中：

R¹为氢、甲基、乙基、异丙基、F、Cl或Br；

R²为氢、甲基或者卤素；

R为硅烷基、苄基或者胺基；

n为0或1；

Ln为Sc、Y或Lu；

所述有机硼盐与所述催化剂的摩尔比为1:1。

较好的，所述有机硼盐优选自[Ph₃C][B(C₆F₅)₄]、[Ph₃C][B(C₆H₅)₄]、[PhNHMe₂][B(C₆F₅)₄]或B(C₆F₅)₃。