[发明专利]一种高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 201810732001.3 | 申请日： | 2018-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN109134728B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 牟泽怀;庄庆想;罗云杰 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C08F126/06 | 分类号： | C08F126/06;C08F4/52 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 姚娟英 |
| 地址： | 315211 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 立构聚 乙烯基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
在惰性气氛下，将催化剂溶解于甲苯或者氯苯中作为第一溶液；将有机硼盐溶解于甲苯或者氯苯中作为第二溶液；室温、200～400rpm搅拌下将所述第二溶液逐滴滴加入所述第一溶液中，在200～400rpm下继续搅拌3～7min形成第三溶液；
在惰性气氛下，将2-乙烯基吡啶单体加入到所述第三溶液中形成单体浓度为0.5～2.0mol/L的聚合反应体系，室温、300～500rpm下搅拌0.5h～5h进行聚合反应，然后滴加0.4～0.6ml甲醇终止聚合反应；然后加入50～100ml石油醚使聚2-乙烯基吡啶沉降出来；对沉淀物进行抽滤分离，于40～70℃下真空抽干即得到高全同立构2-乙烯基吡啶聚合物；
所述有机硼盐与所述催化剂的摩尔比为1:1；
所述2-乙烯基吡啶单体与所述催化剂的摩尔比为100～3000：1；
所述催化剂的结构式为：
中的至少一种；
所述有机硼盐选自[Ph3C][B(C6F5)4]、[Ph3C][B(C6H5)4]、[PhNHMe2][B(C6F5)4]、或B(C6F5)3。
2.根据权利要求1所述的高全同立构聚2-乙烯基吡啶的制备方法，其特征在于所述催化剂的制备方法如下：
将1mmol含Br或Cl的β-双亚胺配体和1mmol化合物Ln(CH2SiMe3)3(THF)2分别溶于3～7ml四氢呋喃中，得到配体溶液和化合物溶液；
所述化合物中的Ln为Y或Lu；
200～400rpm搅拌下将配体溶液逐滴滴加入化合物溶液中，室温下继续搅拌反应1～18小时；减压抽除易挥发性物质，然后用正己烷溶解，在-40～-30℃下冷冻结晶，得到的晶体即为所述催化剂。
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