[发明专利]一种塑料增塑剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810727145.X 申请日: 2018-07-05
公开(公告)号: CN108948426A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 胡果青;路芸;胡晓玉 申请(专利权)人: 胡果青
主分类号: C08K9/02 分类号: C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/26
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 朱亲林
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 柠檬酸 塑料增塑剂 六氢酸酐 二甘醇 增塑剂 制备 催化转化效率 促进作用 化工领域 力学性能 两步酯化 酸催化剂 制备过程 酯化反应 单丁酯 副产物 基体物 醚键 增塑 废水 塑料 引入
【说明书】:

发明公开了一种塑料增塑剂的制备方法,属于化工领域。本发明加入六氢酸酐、柠檬酸、二甘醇为原料,经两步酯化反应,第一步六氢酸酐与二甘醇在上述制得的催化剂的作用下,形成单丁酯物质,再加入柠檬酸与制得的催化剂进行酯化反应,得到增塑剂基体物,在制得的酸催化剂过程中,减少了有害物质的生成,催化转化效率高,反应过程稳定,形成的物质中引入醚键,对增塑起到了促进作用,提高了塑料的力学性能。本发明解决了目前增塑剂制备过程中生成副产物多,质量不稳定,当加入催化剂时产生的废水多的问题。

技术领域

本发明属于化工领域,具体涉及一种塑料增塑剂的制备方法。

背景技术

增塑剂的用途相当广泛,不仅用于橡胶、塑料薄膜、塑料制品、橡塑材料、包装材料等众多行业,同时作为有机合成中间体和溶剂、表面活性剂、生物化学品等正在拓展更新的应用,涉及多个交叉相互渗透的领域,对各行各业的发展产生深远的影响。目前,生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯,是我国近年来开发的一种新型环保无毒增塑剂,是以石油为原料含毒增塑剂的良好替代品,市场前景广阔。该生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯生产方法,是以搪玻璃或不锈钢材质的反应容器,原料是:脂肪酸甲酯、甲酸、双氧水、催化剂,通过环氧化反应生成生物增塑剂。环氧化反应一般使用甲酸为有机酸,浓硫酸为催化剂,在搅拌情况下缓慢滴加双氧水,滴加完毕然后保温回流,整个过程大约持续18~20小时,生产周期过长,此外浓硫酸和甲酸是中强酸,成品酸值很难控制,所排污水量增加生产成本增高,由于环氧化反应是快速放热反应,一旦反应液温度控制不当,易引起反应物外溢。

该方法存在以下缺点生成副产物多,质量不稳定且当加入催化剂时环氧值降低,影响产品的增塑效果,工艺复杂,废水多。因此,生产出一种更高效果的增塑剂具有很大的市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对目前增塑剂制备过程中生成副产物多,质量不稳定,当加入催化剂时产生的废水多的问题,提供一种塑料增塑剂的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

一种塑料增塑剂的制备方法包括如下步骤:

(1)取聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段聚合物按质量比2~5:10~15加入盐酸,于25~30℃搅拌混合,得混合液,取正硅酸乙酯按质量比2~4:4~7加入混合液搅拌混合,离心,取沉淀经去离子水洗涤,于450~500℃焙烧4~5h,得焙烧物;

(2)取焙烧物按质量比15~20:1~3:60~70加入3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲苯,再加入焙烧物质量40~50%的正辛基三甲氧基硅烷,于70~75℃搅拌混合,过滤,取滤渣干燥,得干燥物,按质量份数计,取8~12份干燥物、2~4份过氧化氢溶液、4~7份甲醇、30~40份水混合,过滤,取滤渣a,备用;

(3)取六氢酸酐按质量比2~5:4~7加入二甘醇,加入六氢酸酐质量2~4%的步骤(2)备用的滤渣a,得混合物,取混合物按质量比20~30:1~3加入甲苯,保温,减压蒸馏,得减压蒸馏物,取减压蒸馏物按质量比2~5:9~12加入饱和氯化钠溶液,于75~80℃静置,减压蒸馏,得减压蒸馏物a;

(4)取减压蒸馏物a按质量比50~60:15~20:1~3加入柠檬酸、步骤(2)备用的滤渣a混合,再加入减压蒸馏物a质量40~50%的甲苯,升温至140~150℃保温,减压蒸馏,冷却至55~60℃,得冷却物;

(5)取冷却物按质量比2~6:10~15加入质量分数为21%的碳酸钠溶液,静置,取下层液按质量比3~6:10~13加入蒸馏水,静置,取下层液a按质量比90~120:2~4加入活性炭搅拌混合,抽滤,取抽滤渣干燥,得干燥物a,取干燥物a按质量比9~15:1~3:1~3加入甘油、乙二醇搅拌混合,即得塑料增塑剂。

所述步骤(1)中加入正硅酸乙酯后的搅拌条件为:于35~40℃搅拌混合18~24h,再于95~100℃保温18~24h。

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