[发明专利]溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法

说明书

本发明提供了一种溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：(1)、湿法磷酸经脱硫脱氟沉降过滤后再用复合有机溶剂萃取得到负载有机相的工艺；或湿法磷酸直接经过沉降后，采用复合有机溶剂进行萃取，然后负载磷酸的有机相中加入脱硫脱氟试剂进行脱硫脱氟得到负载有机相；(2)、负载有机相用湿法净化稀磷酸进行洗涤；(3)、洗涤后的负载有机相采用去离子水反萃(4)、反萃后的有机相采用氢氧化钾溶液洗涤，洗涤后的有机相返回作为萃取溶剂；(5)、洗涤液中加入净化稀磷酸，混合后过滤，除去固形有机杂质，再加入氢氧化钾调节pH,浓缩、结晶、干燥得到磷酸二氢钾。消除萃取剂的长周期运行带来的指标恶化、乳化夹带等现象。

技术领域

本发明涉及一种溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，属于湿 法磷酸领域。

背景技术

磷酸是大宗化工产品之一，其工业方法有热法和湿法两种。热法磷酸纯度 高，主要用于化学工业和食品医药方面。湿法磷酸杂质多，多用作化肥方面。 湿法磷酸成本比热法约低25％左右，对湿法磷酸净化技术的开发使之能达到工 业级的标准具有十分重大的意义。

目前，净化湿法磷酸实现工业化的只有溶剂萃取法。采用溶剂萃取时，复 合萃取溶剂(磷酸三丁酯和煤油的混合物)在反萃后继续返回萃取阶段萃取磷 酸。随着装置的运行，重复使用几次后，复合萃取剂老化严重，乳化夹带现象 严重，萃取能力变低、湿法净化稀磷酸指标变差(铁离子的量能达到 100-200mg/kg，硫酸根的量大于200mg/kg)，使得湿法净化稀磷酸后续处理达 不到工业磷酸的标准。因此在使用一段时间后就需要将这些复合有机萃取剂换 掉，造成经济损失，且增加废弃有机溶剂的处理成本。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题，特别创新地提出了一种溶剂 萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，在复合萃取剂返回萃取前，对复 合萃取剂进行简单的洗涤，从而使得复合萃取剂能一直重复使用，并且不影响 磷酸的品质。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供了一种溶剂萃取法净化湿法磷酸 联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括以以下工艺步骤：

(1)、湿法磷酸经过脱硫脱氟工艺沉降过滤后得到脱硫脱氟湿法磷酸，再 用复合有机溶剂萃取得到负载有机相的工序；

或湿法磷酸直接经过沉降后，采用复合有机溶剂进行萃取，然后负载磷酸 的有机相中加入脱硫脱氟试剂进行脱硫脱氟，然后沉降、分相得到负载有机相；

所述复合有机溶剂为磷酸三丁酯和煤油的混合物；

(2)、负载有机相用湿法净化稀磷酸进行洗涤的工序，洗涤后的酸收集备 用；

(3)、洗涤后的负载有机相采用去离子水反萃得到湿法净化稀磷酸的工 序；

(4)、反萃后的有机相采用氢氧化钾溶液洗涤，得到洗涤后的有机相和洗 涤液，其中洗涤后的有机相返回步骤(1)中作为萃取溶剂；

(5)、步骤(4)中的洗涤液中加入湿法净化稀磷酸，混合后过滤，除去 固形有机杂质，再在滤液中加入氢氧化钾调节pH4-4.5,浓缩、结晶、干燥得 到磷酸二氢钾产品。

采用上述方案，在负载有机相反萃取后，对有机相采用氢氧化钾溶液进行 洗涤，洗涤后的有机相再返回作为萃取剂，复合有机溶剂能长期使用，不老化。 湿法净化稀磷酸随着萃取剂的长周期运行，指标不会恶化，Fe含量可低至 4-10mg/L，SO₄^2-含量可低至20-100mg/L，经浓缩等简单处理后可达到工业级 磷酸的产品指标。

上述方案中，步骤(1)中，萃取前脱硫脱氟的工艺为：按照重量份数， 在一份湿法磷酸中加入0.02-0.03份的氧化钙粗脱硫，沉降后固液分离，在液 相中再加入0.005份-0.01份的碳酸钡和0.002份-1份的氢氧化钠精脱硫氟，后 经压滤得到脱硫脱氟湿法浓磷。