[发明专利]溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法

权利要求书

1.一种溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括以以下工艺步骤：

(1)、湿法磷酸经过脱硫脱氟工艺沉降过滤后得到脱硫脱氟湿法磷酸，再用复合有机溶剂萃取得到负载有机相的工序；

或湿法磷酸直接经过沉降后，采用复合有机溶剂进行萃取，然后负载磷酸的有机相中加入脱硫脱氟试剂进行脱硫脱氟，然后沉降、分相得到负载有机相；

所述复合有机溶剂为磷酸三丁酯和煤油的混合物；

(2)、负载有机相用湿法净化稀磷酸进行洗涤的工序，洗涤后的酸收集备用；

(3)、洗涤后的负载有机相采用去离子水反萃得到湿法净化稀磷酸的工序；

(4)、反萃后的有机相采用氢氧化钾溶液洗涤，得到洗涤后的有机相和洗涤液，其中洗涤后的有机相返回步骤(1)中作为萃取溶剂；

(5)、步骤(4)中的洗涤液中加入湿法净化稀磷酸，混合后过滤，除去固形有机杂质，再在滤液中加入氢氧化钾调节pH4-4.5,浓缩、结晶、干燥得到磷酸二氢钾产品。

2.根据权利要求1所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取前脱硫脱氟的工艺为：按照重量份数，在一份湿法磷酸中加入0.02-0.03份的氧化钙粗脱硫，沉降后固液分离，在液相中再加入0.005份-0.01份的碳酸钡和0.002份-1份的氢氧化钠精脱硫脱氟，后经压滤得到脱硫脱氟湿法浓磷酸。

3.根据权利要求1所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取后脱硫脱氟的工艺为：在一份步骤(2)中的洗涤后的酸中加入0.01-0.02份的氧化钙和0.004-0.008份的氢氧化钠，充分溶解反应后，与0.2-0.4份的负载磷酸的有机相搅拌混合进行脱硫脱氟反应，然后沉降分相，分相后的酸相压滤后返回继续溶解氧化钙和氢氧化钠，分相后的有机相进入步骤(2)洗涤工序。

4.根据权利要求1-3任一项所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于，萃取的工艺为：在每份脱硫脱氟湿法磷酸或直接经过沉降后的湿法磷酸中加入2-5份复合有机溶剂进行萃取。

5.根据权利要求4所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤(2)中每10-100份负载有机相用湿法净化稀磷酸1份洗涤。

6.根据权利要求5所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：每8-12份洗涤后的负载有机相采用去离子水1份进行反萃。

7.根据权利要求6所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤(4)中，每3-5份反萃后的有机相采用1份氢氧化钾溶液进行洗涤。

8.根据权利要求7所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：洗涤用氢氧化钾溶液的质量浓度为5％-15％。

9.根据权利要求8所述溶剂萃取法净化湿法磷酸联产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤(5)中，在每4-6份洗涤液中加入1份湿法净化稀磷酸混合后过滤，除去固形有机杂质。