[发明专利]一种芳基硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810715935.6 | 申请日： | 2018-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110669064A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 汤杰;邹刚;施炜佳;任超;陈慧清;白捷;林颖 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 31257 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基硼酸 制备 芳基硼酸化合物 芳基硼化合物 精细化工技术 三烷基硼酸酯 芳基化试剂 芳基硼酸酯 精细化学品 安全环保 反应条件 芳基结构 格氏试剂 温和条件 先进材料 二芳基 亚硼酸 水解 农药 转化 科研 应用 生产 | ||
1.一种芳基硼酸的制备方法，其特征是，含有以下步骤：
在氮气保护下，将1.2份(摩尔)金属镁，置于反应器中，由滴液漏斗加入一份溴代芳烃，1-3份(摩尔)第1种硼酸三烷基酯和5％份(摩尔)1,2-二溴乙烷的四氢呋喃溶液，加热引发反应，保持反应温度60℃以下，直至金属镁基本消失，TLC跟踪分析显示得到二芳基硼酸酯为主，同时含有一芳基硼酸酯和三芳基硼烷的混合芳基硼反应液；然后加入第2种三烷基硼酸酯1-3份(摩尔)，继续加热回流反应，TLC跟踪至二芳基亚硼酸基本消失；停止加热，冷却至室温，加入稀盐酸水解至体系pH至2以下；加入等体积的水稀释体系，然后蒸馏回收有机溶剂溶剂，得到的悬浮水溶液，冷却至室温，过滤得到芳基硼酸粗产物，甲醇/水中重结晶得所述芳基硼酸。
2.如权利要求1所述的芳基硼酸的制备方法，其特征是，所述的溴代芳烃为烷基、烷氧基、氟或氯等对亲核试剂稳定的基团取代的溴代芳烃衍生物。
3.如权利要求1所述的芳基硼酸的制备方法，其特征是，所述的第1种硼酸三烷基酯为异丙醇酯或丁醇硼酸酯。
4.如权利要求1所述的芳基硼酸的制备方法，其特征是，所述的第2种硼酸三烷基酯为三甲基或三乙基硼酸酯。
5.如权利要求1所述的芳基硼酸的一种制备方法，所述的1-3份第1种硼酸三烷基酯为1.5份(摩尔)。
6.如权利要求1所述的芳基硼酸的一种制备方法，所述的1-3份第1种硼酸三烷基酯为2份(摩尔)。
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