[发明专利]一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，钨粉预处理：

将原始钨粉放入一定浓度氢氧化钠溶液中超声清洗去除表面油污，用去离子水清洗；然后转入一定浓度的盐酸溶液中清洗，再用去离子水清洗；最后放入PVP溶液中表面改性，在钨粉表面形成一层Cu的形核位点，洗涤后备用；

步骤2，化学镀铜：

将预处理的钨粉放入化学镀铜的镀液中，加热搅拌，使得铜原子沉积到钨粉上，得到Cu@W粉末；

步骤3，液体混粉：

将Cu@W粉末放入表面活性剂PVA溶液中表面处理，过滤清洗，并重新将其分散在水中得PVA修饰的Cu@W悬浊液；另将石墨烯放入表面活性剂PVP溶液中进行表面处理，过滤清洗，并重新将其分散在水中得石墨烯溶液；在搅拌的条件下将石墨烯溶液逐滴滴入PVA修饰的Cu@W悬浊液中；充分搅拌后过滤洗涤，真空冷冻干燥，即可得到石墨烯掺杂的铜钨复合粉末；

步骤4，冷压成型：

将制备好的复合粉末装入合金模具，用一定的压缩速度和压力将复合粉末压成生坯；

步骤5，热压烧结：

将冷压成型的生坯放入石墨模具中，将模具放在气氛热压烧结炉中，在氢气的保护下加热加压、保温保压、随炉冷却即可得到掺杂石墨烯铜钨合金；

在铜钨合金中，钨的含量为70～90wt％，铜的含量为30～50wt％，石墨烯的含量为0.1～1.0wt％；

步骤6，样品后处理：

将热压烧结后的掺杂石墨烯铜钨合金表面用砂纸打磨抛光，得到最终的成品。

2.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氢氧化钠溶液浓度为25wt％，盐酸溶液浓度为30wt％，PVP溶液浓度为0.4mg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1中所述清洗的超声功率为150W，时间分别为20min。

4.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2中所述化学镀铜镀液为双络合剂，组分为：EDTA-2Na 20～30g/L、酒石酸钾钠40～50g/L、五水硫酸铜20g/L、2,2-联吡啶40～45mg/L和甲醛18～20mL/L。

5.根据权利要求4所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2中镀液采用氢氧化钠溶液调节pH为11.5～12。

6.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤2中所述化学镀铜温度为40～50℃，磁力搅拌速度为900r/min。

7.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤3中所述PVA溶液浓度为1wt％，PVP溶液的浓度为3～4mg/mL，真空冷冻干燥的真空度为6Pa，温度为-50℃。

8.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤3中所述石墨烯溶液制备是将石墨烯放在3～4mg/mL的PVP溶液中超声30min；Cu@W悬浊液制备是将Cu@W粉末放在PVA水溶液中搅拌30min，之后将溶液过滤并用去离子水洗涤即得。

9.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤4中所述硬质合金模具直径为21mm，压力为350MPa。

10.根据权利要求1所述的一种铜钨合金掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤5中所述石墨模具直径为21mm，烧结温度为1150℃，烧结压力为30MPa，保温保压2h，随炉冷却。