[发明专利]水溶性柱[n]芳烃及其合成方法有效
| 申请号： | 201810695114.0 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN109928937B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 孙骥;李春举;贾学顺 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水溶性 芳烃 及其 合成 方法 | ||
1.一种水溶性柱[n]芳烃，其特征在于，该水溶性柱[n]芳烃的结构通式为：
n＝5～6。
2.一种制备根据权利要求1所述的水溶性柱[n]芳烃的方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.利用全羟基柱[n]芳烃与溴丙炔在碱性条件下，反应可得到全炔基取代的柱芳烃主体分子化合物；
b.在催化剂Cu(MeCN)4PF6的条件下通过“Click”点击化学合成法，由步骤a所得的全炔基取代的柱芳烃主体分子化合物制得全三氮唑酯基化柱[n]芳烃；
c.将步骤b所得全三氮唑酯基化柱[n]芳烃溶于20％NaOH溶液中，加热回流反应18～24小时，冷却至室温，真空浓缩去除大部分溶剂，然后加入盐酸调节溶液pH，pH＝1～2，即可得到产物柱[n]三氮唑乙酸；
d.将步骤c所得的柱[n]三氮唑乙酸氨化反应，得到水溶性柱芳烃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤a的具体步骤为：将全羟基柱[n]芳烃和过量的无水碳酸钾溶于无水乙腈中，回流搅拌反应0.5～1小时，再加入3-溴丙炔和催化量的NaI，搅拌反应至反应完全，冷却至室温，抽滤，用二氯甲烷洗涤滤饼，滤液浓缩，经分离提纯得到全炔基取代的柱芳烃主体分子化合物，其结构式为：所述的全羟基柱[n]芳烃与3-溴丙炔的摩尔比为：1：25～1：20。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤b的具体步骤为：将全炔基取代的柱芳烃主体分子化合物和N3CH2COOC2H5按1：25～1：20的摩尔比溶于二氯甲烷溶剂中，常温搅拌反应0.5～1小时，再加入催化量的催化剂Cu(MeCN)4PF6和配体2，6-二甲基吡啶，搅拌反应至反应完全，再经分离提纯得到全三氮唑酯基化柱[n]芳烃，其结构式为：
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤c的具体步骤为：将全三氮唑酯基化柱[n]芳烃溶于适量丙酮溶剂中，回流0.5～1小时，接着加入20％NaOH进行去酯化反应，加热回流反应18～24小时，反应完全后，液冷却至室温，去除大部分滤液，调节溶液PH2，有乳白色沉淀析出，抽滤，即得产物柱[n]三氮唑乙酸，其结构式为：
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