[发明专利]一种难熔金属粉、其制备方法与一种金属制品

说明书

本申请提供了一种难熔金属粉，其为球形和/或类球形，所述难熔金属粉的粒度分布集中度系数M为1.0～2.0；所述难熔金属粉为纯铌粉、纯钽粉、铌合金粉或钽合金粉。本发明还提供了一种难熔金属粉的制备方法，其依次进行了氢化‑球磨破碎‑脱氢‑气流整形‑酸洗‑真空热处理‑降氧‑酸洗一系列的步骤，最终得到了球形/类球形的难熔金属粉。本申请还提供了一种金属制品，由所述的难熔金属粉经过3D打印得到。

技术领域

本发明涉及金属粉技术领域，尤其涉及一种难熔金属粉、其制备方法与一种金属制品。

背景技术

激光增材制造也被称为激光3D打印技术，近几年得到了快速的发展。激光增材制造是一种通过层层堆积的方式将数字化模型直接制造出实体零件的一种技术。激光增材制造技术的基本思想是采用数学中的积分思想，即任何三维实体均可由无穷多个二维平面叠加而成；首先对要加工的实体零件进行CAD建模，并切片分层二维平面，激光熔化同步送进的粉末或选择性烧结预置的粉末形成二维熔覆层，并逐步顺序堆积成三维实体零件。

激光增材制造与传统的制造技术相比，具有如下特点：1)节约材料，无需或需少量后续加工，实现“净成形”或“近净成形”；2)无需大型锻压设备和模具、专用夹具；3)可以制造形状复杂、难加工材料；4)个性化设计，柔性化生产；5)缩短了从设计到制造的时间，降低制造成本和风险；6)可以用于零件的修复。该技术是一种全新的短周期、低成本的制造技术，在航空、航天和生物医学等领域具有重要的应用前景。

随着送粉式激光增材制造在钛合金应用上越来越成熟，各大增材制造公司开始关注送粉式激光增材制造在高温难熔金属领域的应用研究。送粉式激光增材制造技术对钽粉末的要求是粒度均匀分散，最好呈球形或类球形，氧含量越低越好；而粒度分布分散的粉末，尤其粒度偏大或偏小的单个颗粒会影响铺粉的效果，或经过高温处理后得到的二次团聚颗粒会造成铺粉不平整，或者不能满足打印腔体内粉末机械布洒均匀性的要求，影响3D打印的效果；粒形复杂的颗粒(如珊瑚状的多孔结构)，则会使粉体的流动性差，铺粉不均匀；非球形或类球形的实心颗粒(如石块状的单个颗粒)，颗粒棱角尖锐容易在3D打印的过程中造成颗粒间搭桥，这两种形貌的颗粒结构都会导致产品内部有空心、气泡等现象产生，由此造成产品性能下降；过高的氧含量会造成制造的金属器材中存在氧化物而形成缺陷，不能满足3D打印用粉的要求。因此，近年来对于3D打印用球形粉末及其制备方法的研究越来越多。

等离子粉体处理技术是生产球形粉末的主要方法之一。但是，等离子粉体处理技术设备投资大、技术要求高、工艺复杂、粉末加工成本高，难以大规模生产。

喷雾制粒技术也能获得球形金属粉末。申请号CN201310470047.X和CN201410693232.X的中国专利均公开了一种制备3D打印用金属粉末的方法，这些方法只能制备熔点在2000℃以下的金属或合金，无法制备熔点在2000℃以上的金属，例如钽、铌金属等；申请号CN201510044848.9的中国专利公开了一种制备3D打印用超细球形金属粉末的方法及装置也无法制备高熔点的金属，例如钽、铌金属等。

氢化破碎技术可以得到钽粉，如公开号为CN102909365的中国专利公开了一种医用钽粉，该方法是将氢化后粗破的钽粉加入到气旋式破碎分级机中引入压缩空气冲击进行破碎分级，由于粗破后的钽粉含有大量的氢，根据钽粉氢脆性的特点，将氢化后的钽粉粗破然后直接进入气流粉碎机破碎分级，起不到对金属粉末的打磨和整形作用，此方式很难得到球形或近球形的粉末，因而最终得到的钽粉颗粒棱角尖锐。申请号为CN201410449771.9的中国专利公开了一种粒形为球形或类球形钽粉，棱角圆润，粒度分布均匀，但是从该专利提供的附图，这种钽粉颗粒呈多面体形状；所述钽粉是用钽锭通过氢化、破碎、脱氢及气流冲击后，又经过第一次低温热处理、第二次高温热处理、高温降氧、第三次高温热处理等工艺进行制备的，得到的钽粉颗粒在高温处理条件下颗粒与颗粒之间发生了粘结、团聚、烧结，凝聚成二次颗粒，形成了团聚体，这种高温处理有利于后期制备电容器时形成多孔的结构，而钽粉颗粒不再是独立的、单个颗粒的形式存在。根据上述专利文件可知，氢化破碎技术得到的钽粉形貌不是球形/类球形的，粒度分布较宽。