[发明专利]一种硫化镍纳米片阵列的制备方法

说明书

一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。该方法包括以下步骤：将乙二胺和乙二硫醇按体积比4∶1溶解得到巯胺溶液，将0.5ml巯胺溶液涂覆在1*1cm^‑2的泡沫镍的一侧表面上，随后将涂有巯胺溶液的泡沫镍在常温常压下静置24h；然后将样品放置到加热板上，在300℃下加热60s，得到硫化镍纳米片阵列。其中，涂覆量为每平方厘米0.20～0.30mL。本发明首次采用常压液相硫化的方法制备出了硫化镍纳米片阵列，极大的简化了硫化镍纳米片阵列的制备工艺，大大的降低了实验原料的消耗，并且在电流密度是20mA/cm²时，它的OER过电势是260mV。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体为一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。

背景技术

随着经济的发展，人们对能源的需求也日益增加。20世纪初期及之前，人们获得能源的主要途径是通过传统的化石能源得到，但化石能源是不可再生能源，其储量的逐年减少，使得能源危机发生的可能性与日俱增；并且化石燃料的燃烧引起一系列的环境问题，导致了环境污染和温室效应加剧等。为了解决人类将要面对的能源危机，寻求一种高效、无污染、储量丰富的能源成为重要研究方向。在二十世纪七十年代，氢气作为一种新兴能源越来越受到人们的重视。

目前来说电解水制氢是最有前景的一个途径，但是在电解水制氢过程中，电解水成本高的问题一直阻碍其发展。电催化剂的使用成为最有效降低电解水制氢成本的应对策略。然而电催化性能最佳的贵金属催化剂储量有限，其广泛应用受到限制。硫化镍因其具有低成本、良好的稳定性、高导电性等优点而备受人们关注，硫化镍的相关研究也层出不穷。

对于硫化镍来说，它的微观形貌变化在很大程度上会影响其电催化性能，人们普遍认为纳米片的催化性能优于纳米颗粒，因为纳米片较纳米颗粒来说会暴露更多的活性位点以及更好的导电性，所以人们对于硫化镍纳米片的研究变得十分火热，2015年TewodrosAsefa课题组报道了通过5小时水热法制备泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列，在20mA/cm²时的OER过电势为290mV，2017年杜晓强课题组利用溶剂热法在120℃条件下反应3h制备出了硫化镍纳米片阵列，但目前报道中，硫化镍纳米片的制备方法存在严重耗能、高温、高压、电催化性能不佳等缺点，会引起电极过电势的增加，欧姆压降和电极过电势的增加，会导致电能效率的降低，现有技术的制备工艺有待改善。

发明内容

本发明的目的在于针对当前技术中存在的水热法、溶剂热法高压高温，原料消耗严重的缺点，提供了一种硫化镍纳米片阵列的制备方法。该方法首次采用巯胺溶液作为液相硫源进行液相硫化泡沫镍，然后常温常压下静置一段时间后再退火得到硫化镍纳米片阵列，并且表现出了优异的电催化性能。本发明工艺简易，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高，而且还可以批量制备，是一个很好的硫化镍纳米片阵列的制备工艺。

本发明的技术方案为：

一种硫化镍纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：

(1)泡沫镍上滴涂巯胺溶液

将乙二胺和乙二硫醇按体积比4∶1溶解成巯胺溶液，将巯胺溶液涂覆在泡沫镍(NF)上；

其中，每平方厘米泡沫镍涂覆有0.20～0.30mL巯胺溶液；

(2)制备泡沫镍负载硫化镍纳米阵列

将步骤(1)中滴涂好巯胺溶液的泡沫镍(NF)在常温常压下静置24h，然后将样品放到加热板上，在300℃下加热60s，得到泡沫镍负载硫化镍纳米片阵列(Ni₃S₂NFs/NF)。

所述的乙二胺和乙二硫醇的纯度均为99％。

所述的泡沫镍的纯度为95％，密度为0.45g/cm³，孔隙率为95％，厚度为0.5～2mm。

本发明的有益效果：