[发明专利]一种碘负载催化剂、制备方法和一种全反式维生素A醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种碘负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：将氟磷灰石在250～500℃下加热2～8h脱除吸附水，然后将氟磷灰石与含碘单质的溶液混合，在0～30℃搅拌3～5h，得碘负载催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氟磷灰石为100～200目粉末；所述含碘单质的溶液包含有碘单质1～5wt％、KI 3～33wt％和水；所述氟磷灰石与含碘单质的溶液的质量比为1～3:20。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为10～20℃；所述搅拌，转速为800～1000rpm。

4.一种权利要求1～3任一项所述制备方法得到的碘负载催化剂，其特征在于：包括氟磷灰石载体和碘单质，其中碘单质的负载量为0.5～40wt％。

5.根据权利要求4所述的碘负载催化剂，其特征在于：所述碘单质的负载量为1～15wt％。

6.一种全反式维生素A醋酸酯的制备方法，其特征在于：是在权利要求1～3任一项所述方法制备的碘负载催化剂或者权利要求4所述的碘负载催化剂存在下，13-顺式维生素A醋酸酯进行异构反应，得到全反式维生素A醋酸酯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述全反式维生素A醋酸酯的制备方法，步骤包括：将含有13-顺式维生素A醋酸酯的VA粗油溶解在溶剂中，加入碘负载催化剂，在30～50℃下，进行异构反应，得到全反式维生素A醋酸酯。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括C5～C18的烷烃、C6～C9的芳香烃、C1～C6的醇、醚类、乙腈和二氯甲烷中的至少一种；

所述C5～C18的烷烃包括C5～C18的直链烷烃、C5～C18的支链烷烃和C5～C18的环烷烃；

所述醚类包括开链醚、环状醚和聚醚。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述C5～C18的烷烃选自正己烷或石油醚。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述C6～C9的芳香烃选自苯、甲苯、二甲苯或三甲苯。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述C1～C6的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇或己醇。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述醚类选自乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚。

13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述VA粗油，其组成包括：13-顺式维生素A醋酸酯45～55wt％，全反式维生素A醋酸酯30～40wt％和杂质；

所述VA粗油溶解在溶剂中的质量浓度为5～40％；

所述碘负载催化剂，以负载的碘单质计，与VA粗油中13-顺式维生素A醋酸酯的质量比为1:200～3000。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述VA粗油溶解在溶剂中的质量浓度为优选10～30％。

15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述碘负载催化剂，以负载的碘单质计，与VA粗油中13-顺式维生素A醋酸酯的质量比为1:400～1000。

16.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述异构反应，时间为1～3h；所述异构反应是在氮气或氩气氛围下进行的。