[发明专利]一种提取剑麻皂素及纤维素的方法有效

专利信息
申请号: 201810688116.7 申请日: 2018-06-28
公开(公告)号: CN109160935B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 韩佳琪;谢剑玲 申请(专利权)人: 台州中知英健机械自动化有限公司
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00;D21C3/04;D21C3/16;D21C5/00
代理公司: 广西中知科创知识产权代理有限公司 45130 代理人: 陆丽婷
地址: 317000 浙江省台州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 剑麻 皂素 纤维素 方法
【说明书】:

发明涉及提取技术领域,尤其是一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法,包括下述步骤:将剑麻进行压榨除粗渣制得剑麻滤液;依次对所述剑麻滤液进行氢氧化钠及双氧水处理;将处理过的所述剑麻滤液通过硫酸及磷酸制得麻皂素水解物;所述剑麻皂素水解物依次进行萃取、回收溶剂、过滤及洗涤操作,制得剑麻皂素;所述剑麻皂素采用环己烷和乙醇进行纯。本发明的一种低成本高效提取剑麻皂素及纤维素的方法,以有效减少剑麻皂素的提取时间及成本,而且还能够在剑麻中提取纤维素,提高经济效益。

技术领域

本发明涉及提取技术领域,尤其是一种提取剑麻皂素及纤维素的方法。

背景技术

剑麻,别名为西纱尔麻、水丝麻、龙舌兰麻等,属龙舌兰科,龙舌兰属,含有以甾体皂甙配基的形式存在的剑麻皂素(tigogenin),其C3位和C26位通过皂甙键与糖链相连。要制备剑麻皂素,必须水解皂苷键。抽取纤维时所得的剑麻汁和剑麻渣中含有多种皂苷,主要成分是能水解为剑麻皂素的甾体皂苷。剑麻皂素具有抗炎、解热、镇痛、增强免疫、降低血糖、抗肿瘤、抗癌、抗菌、降血脂、降血压等作用,应用广泛,可作为合成甾体药物的前体,合成120多种激素类药物;还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业。剑麻皂素,也称替可吉宁,剑麻皂甙元等,是合成甾体激素类药物的基本原料,素有医药黄金和激素之母之称。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯,可合成倍他米松等120多种激素类药物。剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业,是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料。

目前,国内提取剑麻皂素的生产工艺,一般剑麻榨出的汁储存于发酵池中,自然发酵数天至十几天,待不溶性剑麻皂苷自然沉降后得到麻膏,再晒干,得到含杂质很多的干燥麻膏。麻膏在高温下酸解,得到剑麻皂素。由于麻膏的杂质太多,导致消耗的硫酸也相应太多,后续的纯化工序所消耗的乙醇溶液的量也很大,大幅增加了生产成本。而且在纤维的去除过程较为漫长,影响了剑麻皂素的生产流程,如采用纤维素酶对剑麻皂素的纤维进行去除,侧剑麻皂素的提取成本大大增加,而且纤维素还具有很大工业价值。

【发明内容】

鉴于以上内容,有必要提供一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,以有效减少剑麻皂素的提取时间及成本,而且还能够对剑麻中的纤维素进行提取。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,包括下述步骤:

1)原料准备:将剑麻进行压榨,得到剑麻榨汁,将所述剑麻榨汁去除粗渣,得到剑麻滤液;

2)纤维素的去除:将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2-5%氢氧化钠溶液,并将加热60-80min,加热温度保持80-100℃,待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50-60℃时,加入浓度为5-10%的双氧水溶液,并加热20-25min,加热温度保持70-80℃,过滤获得渣料及滤液;

3)剑麻皂素水解物的提取:在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中,加入浓度为90-92%的硫酸及浓度为80-83%的磷酸,加热水解罐至混合液沸腾,并水解50-60min,制得水解液,将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物;

4)剑麻皂素的提取:将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取,再经回收溶剂、过滤及洗涤操作,制得剑麻皂素;

5)剑麻皂素的纯化:将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶,离心分离,制得剑麻皂素纯品。

6)纤维素的制取:取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36-40%的亚硝酸溶液中蒸煮,在3-4h内逐步加热到100-120℃,保温2-4h后,采用150-155℃蒸煮8-12h;通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解,分离出纤维素。

进一步地,步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为:2.5-2.8:1.2-1.5:0.8-1.0。

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