[发明专利]一种提取剑麻皂素及纤维素的方法有效
申请号: | 201810688116.7 | 申请日: | 2018-06-28 |
公开(公告)号: | CN109160935B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 韩佳琪;谢剑玲 | 申请(专利权)人: | 台州中知英健机械自动化有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;D21C3/04;D21C3/16;D21C5/00 |
代理公司: | 广西中知科创知识产权代理有限公司 45130 | 代理人: | 陆丽婷 |
地址: | 317000 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 剑麻 皂素 纤维素 方法 | ||
1.一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)原料准备:将剑麻进行压榨,得到剑麻榨汁,将所述剑麻榨汁去除粗渣,得到剑麻滤液;
2)纤维素的去除:将步骤1)的剑麻滤液中添加浓度为2-5%氢氧化钠溶液,并加热60-80min,加热温度保持80-100℃,待所述剑麻滤液与所述氢氧化钠的混合液温度降至50-60℃时,加入浓度为5-10%的双氧水溶液,并加热20-25min,加热温度保持70-80℃,过滤获得渣料及滤液;
3)剑麻皂素水解物的提取:在步骤2)制得的所述滤液放置于水解罐中,加入浓度为90-92%的硫酸及浓度为80-83%的磷酸,加热水解罐至混合液沸腾,并水解50-60min,制得水解液,将所述水解液过滤得到的滤渣进行洗酸、干燥制得剑麻皂素水解物;
4)剑麻皂素的提取:将步骤3)的所述剑麻皂素水解物以石油醚作为萃取剂进行萃取,再经回收溶剂、过滤及洗涤操作,制得剑麻皂素;
5)剑麻皂素的纯化:将步骤4)的所述剑麻皂素采用环己烷溶液和乙醇溶液混合液重结晶,离心分离,制得剑麻皂素纯品;
6)纤维素的制取:取步骤2)中的所述渣料放入浓度为36-40%的亚硝酸溶液中蒸煮,在3-4h内逐步加热到100-120℃,保温2-4h后,采用150-155℃蒸煮8-12h;通过水解将蒸煮完毕的所述渣料进行水解,分离出纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:步骤1)中的所述剑麻滤液与步骤2)中的所述氢氧化钠溶液及所述双氧水溶液质量比为:2.5-2.8:1.2-1.5:0.8-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:步骤2)中的所述滤液与步骤3)中的所述硫酸及所述磷酸质量比为:120-130:2.8-2.9:4.3-4.5。
4.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:在步骤3)中水解压力为3.5-4kg/cm2,所述洗酸的进水速率为60-70L/min。
5.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:在步骤4)的剑麻皂素与步骤5)中的所述环己烷溶液及所述乙醇溶液的质量比为,1.2-1.5:5.6-5.8:8.7-8.9。
6.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:步骤5)中的所述环己烷溶液浓度为20-40%,所述乙醇溶液浓度为30-40%。
7.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:步骤5)中所述重结晶的温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种提取剑麻皂素及纤维素的方法,其特征在于:步骤6)中所述渣料与所述亚硝酸溶液的质量比为1:2-2.5。
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