[发明专利]杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺

权利要求书

1.一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，该工艺具体包括以下步骤：

①取杜仲叶干燥粉碎，加入提取剂石油醚,在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后在同等条件下再重复提取一次，过滤将提取液和滤渣分离；

②杜仲胶的提取：合并步骤①中的两次提取液，所得提取液45℃减压蒸馏至溶液呈饱和状态，在充分搅拌的条件下，趁热加入同体积的乙醇溶液中，冷却后离心，下层固体即为杜仲胶；

③桃叶珊瑚苷和绿原酸粗提物的提取：将步骤①中的滤渣用70%的乙醇溶液浸泡，在35℃、100Hz的条件下超生波提取3h，过滤后残渣在同等条件下再重复提取一次，合并两次提取液，减压蒸馏，温度不超过60℃，得杜仲叶粗提物；

④粗提物中多糖的除去：将步骤③中得到的粗提物加入乙醇，体积比为1：2，并进行机械搅拌4小时，将上清液倾出，重复操作一次，将两次所得清液合并；

⑤桃叶珊瑚苷和绿原酸的分离：将步骤④醇沉后的上清液减压浓缩后得浸膏，该浸膏中加入蒸馏水溶解，用分液漏斗除去油层，同时用纱布滤去不溶物，水相过大孔树脂，再依次用蒸馏水、20%、40%的乙醇溶液洗脱，分别收集各浓度梯度的洗脱液减压蒸馏，其中用20%乙醇洗脱的溶液中含有桃叶珊瑚苷，40%乙醇洗脱的溶液中含有绿原酸；

⑥桃叶珊瑚苷的纯化：将步骤⑤中含有桃叶珊瑚苷的20%的乙醇洗脱液减压蒸馏得到桃叶珊瑚苷的粗提物，再加入60%乙醇-40%乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，滤去残渣，滤液减压蒸馏后加入20%乙醇-80%乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，所得沉淀为桃叶珊瑚苷粗品，过硅胶柱，洗脱剂为乙酸乙酯，载样量和硅胶质量相同，得纯化后的桃叶珊瑚苷；

⑦绿原酸的纯化：将步骤⑤中含有绿原酸的40%的乙醇洗脱液减压蒸馏得到绿原酸的粗提物，再加入40%乙醇-60%乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，滤去残渣，滤液减压蒸馏后加入10%乙醇-90%乙酸乙酯溶液机械搅拌4小时，所得沉淀为绿原酸粗品，过聚酰胺柱，载样量为聚酰胺的五分之一，依次用蒸馏水、20%的乙醇溶液洗脱，20%的乙醇洗脱液减压浓缩后所得样品，过硅胶柱，洗脱剂为乙酸乙酯，载样量为硅胶的二分之一，收集洗脱液得纯化后的绿原酸。

2.如权利要求1所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述的杜仲叶原料为成熟的杜仲叶。

3.如权利要求1所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述步骤⑤中的大孔树脂为NKA-2型大孔树脂。

4.如权利要求1所述的一种从杜仲叶中综合提取桃叶珊瑚苷、绿原酸和杜仲胶的工艺，其特征在于，所述步骤⑤中的大孔树脂为XDA-8D型大孔树脂。