[发明专利]一种利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法在审
申请号: | 201810657101.4 | 申请日: | 2018-06-23 |
公开(公告)号: | CN108793255A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 刘润清;吴思展;宋娟;黄继明 | 申请(专利权)人: | 铜仁学院 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00;C04B35/26;C04B35/622 |
代理公司: | 佛山市智汇聚晨专利代理有限公司 44409 | 代理人: | 李海鹏 |
地址: | 554300 贵州省贵阳市铜*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锰基 制备 固体酸 菱锰矿 锰锌铁氧体 固体酸制备 超声处理 溶液混合 微波处理 烧结 再分散 重量比 水中 过滤 | ||
1.一种利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,包括:
利用菱锰矿制备得到锰锌铁氧体,将所述锰锌铁氧体与Al2O3按照1:3~7的重量比混合后再分散于水中,在温度为70-90℃的条件下进行微波处理,然后过滤与(NH4)2S2O8溶液混合进行超声处理,干燥后在500-700℃的条件下烧结。
2.根据权利要求1所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述(NH4)2S2O8溶液的质量浓度为30~50%。
3.根据权利要求1所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述烧结温度为550-650℃。
4.根据权利要求1所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述锰锌铁氧体的制备方法,包括:
将菱锰矿粉末按照液固比1~6:1mL/g与硫酸溶液混合得到料浆,将所述料浆在40~70℃的温度条件下进行微波处理,然后过滤分离得到第一滤液和滤渣;
将所述第一滤液与铁粉按照1~4:1混合反应30~60min,然后与硫化剂混合调节pH为5~6,在80~100℃的温度下沉淀后过滤得到第二滤液,将所述第二滤液与氟化剂在70~90℃的温度下反应,沉淀后过滤后得到第三滤液,将所述第三滤液与复盐沉淀剂混合调节pH值为1.5~2.5沉淀后过滤得到第四滤液;
将所述第四滤液与碳酸氢氨按照1:1.5~2的重量比混合,然后加入液氨溶液调节pH值为7.5~8.5,沉淀3-10h后在90-100℃的条件下烘10-20h,然后过滤得到初品,将所述初品在1000-1400℃、1-2GPa的条件下烧结固化。
5.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,,其特征在于,所述硫化剂包括硫化钡、硫化钠或二甲基二硫代氨基甲酸钠。
6.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述氟化剂包括氟化钠、氟化钾或五氟化碘。
7.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述复盐沉淀剂包括明矾。
8.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述菱锰矿粉末的粒度为50~120μm。
9.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述烧结压力为1.2~1.8GPa。
10.根据权利要求4所述的利用菱锰矿制备锰基固体酸的方法,其特征在于,所述硫酸溶液的体积分数为10~20%。
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