[发明专利]一种以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法有效
申请号: | 201810647261.0 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN110627064B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 陈亚;关杰豪;曹利涛;甘辉;孔令坤;陈白珍;石西昌 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/336;C01B32/348;H01G11/34 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 沥青 原料 制备 掺杂 活性炭 材料 方法 | ||
本发明涉及资源综合利用及电化学技术领域,具体涉及一种以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法。本发明用含氮交联剂与植物沥青混合进行两段加热交联处理后再进行碳化和活化,得到氮均匀掺杂活性炭材料。同时本发明还提高了活性炭的产率。本发明所得产物电容大于等于203.8F/g。本发明制备工艺简单、所得产物性能优良、经济价值高,便于大规模的工业化生产和应用。
技术领域
本发明涉及资源综合利用及电化学技术领域,具体涉及一种以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法。
背景技术
植物沥青是在各类植物油加工过程中产生的废料。因缺乏有效的增值利用方法,在多数相关厂家对该类废料都是通过直接燃烧的方式来进行处置,少量用于生产橡胶软化剂、沥青涂料及重质燃料等。当将该类材料用于热解制备活性炭时,由于其主要由含碳氢链的直链物质组成,软化点低,在热解过程中因裂解和挥发而造成的碳损失大,活性炭产率较低。
活性炭是目前商品化超级电容器所用的主要电极材料之一,其制备过程中所采用的原料主要包括石油沥青、煤沥青、煤、木材、坚果壳、树脂等,这些原料在热解过程中的活性炭产率都较高。为了提高材料的电容性能,近年来对于超级电容器用活性炭材料的研究除采用不同原料的碳化和活化工艺来控制活性炭材料的孔径分布和比表面积外,通过向活性炭的碳骨架中引入杂原子来提高其电导率也倍受重视。为了制备掺杂氮的活性炭材料,国内外业者目前主要采用热解含氮的合成树脂或将碳材料在氨气氛中进行热处理来实现。在这些工艺中,前者要求合成具有一定聚合度的含氮树脂,成本比较高,而后者在热处理时主要发生气固两相反应,且活性炭中大量的碳原子不能与氨气反应,主要靠其边角处被部分氧化而产生的冠能团与氨气分子反应从而引入杂原子氮,使材料中的氮分布不均匀,从而影响其电子电导性能和电化学性能。因此寻求低成本,高性能的超级电容器用活性炭材料制备方法仍然很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法。
本发明一种以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法,包括以下步骤:
步骤一
将植物沥青与含氮交联剂进行混合;得到沥青混合物;在植物沥青软化温度区间或在植物沥青软化温度下,所述含氮交联剂溶于植物沥青中;
步骤二
对步骤一所得沥青混合物进行两段加热交联处理;使得植物沥青与含氮交联剂发生交联反应;所述两段加热交联处理中,第二段加热交联处理的温度大于第一段加热交联处理的温度;
步骤三
将步骤二所得交联处理后的沥青在惰性气氛中进行加热碳化处理;
步骤四
将步骤三所得碳化产物进行活化处理,得到所需氮掺杂活性炭材料。
作为优选方案;本发明一种以植物沥青为原料制备氮掺杂活性炭材料的方法,包括以下步骤:
步骤A
按设定的质量比将软化点为100~200℃的植物沥青与含氮交联剂进行混合;得到沥青混合物;
步骤B
将步骤A所得沥青混合物放入加热设备中进行两段加热交联处理;使得植物沥青与含氮交联剂发生交联反应;所述两段加热交联处理中,第一段加热交联处理的温度范围为100~200℃,第二段加热交联处理的温度范围为200~300℃;且第二段加热交联处理的温度大于第一段加热交联处理的温度;
步骤C
将步骤B所得交联处理后的沥青在惰性气氛中进行加热碳化处理;
步骤D
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