[发明专利]一种用于超级电容器电极材料的氮掺杂微孔碳球及其制备方法

说明书

本发明提供了一种用于超级电容器电极材料的氮掺杂微孔碳球及其制备方法，涉及聚合物领域。该制备方法包括：将模板剂、苯酚、甲醛和氨水在醇溶液分散均匀得到混合基液，将混合基液置于密闭容器中进行聚合反应后得到酚醛树脂球；将酚醛树脂球于60～100℃下干燥后在惰性气氛下进行碳化，得到碳化产物；以及将碳化产物与KOH混合，在惰性气氛下于700～900℃下活化0.7～1.3h，得到氮掺杂微孔碳球。由这种方法制备的微孔碳球氮掺杂量高、球形度高、分散性好、比表面积大，将所得氮掺杂微孔碳球用作超级电容器电极材料，具有高的比电容和优异的循环稳定性，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及无机碳材料领域，具体而言，涉及一种用于超级电容器电极材料的氮掺杂微孔碳球及其制备方法。

背景技术

超级电容器作为一种新型绿色的储能器件，具有大容量、高功率密度、长循环寿命及绿色环保等特点，已被广泛用于新能源汽车、军事、轨道交通和航空航天等领域。电极材料是超级电容器的核心部件，对超级电容器的性能起着关键性作用。氮掺杂的碳球材料具有独特的结构特性、较大的比表面积、发达的孔隙结构、良好的化学稳定性和优异的电化学性能，已成为制备超级电容器电极的首选材料。

目前，合成氮掺杂碳球的方法主要有模板法、水热碳化法和类法等。其中，其中经典的扩展法是在醇和水的混合溶剂体系下，以氨作为催化剂促使前驱体的水解反应和缩聚反应。然而其合成过程复杂、反应时间长(通常需要48小时以上)，且许多这些氮掺杂碳球都显示出有限的比电容和较低的能量密度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于超级电容器电极材料的氮掺杂微孔碳球及其制备方法，本发明提供这种微孔碳球氮掺杂量高、球形度高、分散性好、比表面积大，可用作超级电容器的电极材料。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种用于超级电容器电极材料的氮掺杂微孔碳球的制备方法，其包括：

将模板剂、苯酚、甲醛和氨水在醇溶液分散均匀得到混合基液，将混合基液置于密闭容器中进行聚合反应后得到酚醛树脂球；

将酚醛树脂球在惰性气氛下进行碳化，得到碳化产物；以及

将碳化产物与KOH混合，在惰性气氛下于700～900℃下活化 0.7～1.3h，得到氮掺杂微孔碳球。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的这种制备方法，将模板剂与苯酚、甲醛和氨水分散在醇溶液中，氨水作为催化剂和氮源，促进苯酚和甲醛间发生聚合，并抑制所形成的酚醛树脂小球团聚，从而使得到酚醛树脂小球具有较高的单分散性，且有利于碳球的粒径在较大的范围内可调。同时，由于模板剂的存在，其在酚醛树脂小球碳化过程中被碳化，有助于碳球微孔结构的形成。再将微孔碳球与KOH混合在高温下进行活化，使得碳球中微孔进一步增多，从而提高所得氮掺杂微孔碳球的比表面积。此外，该方法反应时间短，生产效率高，且原料易得、操作简单，有利于大规模生产。

通过该制备方法制得的氮掺杂微孔碳球直径可调控、分散性好、比表面积大、氮含量高，将所得氮掺杂微孔碳球用作超级电容器电极材料，具有高的比电容和优异的循环稳定性，具有广阔的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例1制备的氮掺杂微孔碳球的扫描电镜图；

图2为本发明实施例2制备的氮掺杂微孔碳球的X射线光电子能谱分析图；

图3为本发明实施例2制备的氮掺杂微孔碳球的氮吸附-脱附等温曲线和孔尺寸分布曲线图；