[发明专利]一种金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法及应用有效
| 申请号: | 201810644552.4 | 申请日: | 2018-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN108927178B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 赵君;胡长江;李东升;董文文;吴亚盘;卜贤辉;张其春;刘云凌 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
| 主分类号: | B01J27/043 | 分类号: | B01J27/043;C01B3/04 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 材料 原位 硫化 法制 nis cds 复合 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,利用金属有机框架材料在水热生长过程中原位包覆CdS纳米棒然后原位一步硫化反应制备NiS/CdS复合催化剂,具体包括以下步骤:
(1)将无机镉盐和硫脲溶解在乙二胺溶剂中,反应完成后洗涤,干燥得到一维纳米棒状CdS;
(2)将(1)步骤中制备的纳米棒状CdS、2,5-二(3,5-二羧基苯基)苯甲酸、六水氯化镍、混合溶剂于聚四氟乙烯反应釜中,溶剂热反应后洗涤,干燥得到镍基金属有机框架材料;
(3)将步骤(2)所得的镍基金属有机框架材料置于装有硫化钠水溶液的反应釜中,100-180℃下反应6小时,洗涤,干燥即到NiS/CdS复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的无机镉盐包括硝酸镉、醋酸镉、氯化镉中的任意一种,其中,无机镉盐和硫脲的摩尔比为1:2~1:4。
3.根据权利要求书1所述金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中材料合成所用六水氯化镍和2,5-二(3,5-二羧基苯基)苯甲酸摩尔比为2:0.5-1.2;
所述的混合溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺,去离子水,1,4-二氧六环,其中N,N-二甲基甲酰胺,去离子水,1,4-二氧六环的体积比为2:0.5-1.5:0.5-1.5。
4.根据权利要求书1所述金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中材料合成所用六水氯化镍和2,5-二(3,5-二羧基苯基)苯甲酸摩尔比为2:1;
所述的混合溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺,去离子水,1,4-二氧六环,其中N,N-二甲基甲酰胺,去离子水,1,4-二氧六环的体积比为2:1:1。
5.根据权利要求书1所述金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂热反应的条件为80-120℃,反应时间为65-80小时,干燥条件为真空条件下于75-80℃下干燥。
6.根据权利要求书1所述金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂热反应的条件为100℃,反应时间为72小时,干燥条件为真空条件下于80℃下干燥。
7.根据权利要求1所述的金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中硫化的温度为100℃、120℃、140℃、160℃、或180℃。
8.采用权利要求1-7任一项所述的金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法制备得到的NiS/CdS复合催化剂为立方晶系的晶体材料,其特征在于,空间群为P-1,晶胞参数为:a=34.7256Å,b=34.7256Å,c=34.7256Å,α=90°,β=90°,γ=90°。
9.采用权利要求1-7任一项所述的金属有机框架材料原位硫化法制备NiS/CdS复合催化剂的方法制备得到的NiS/CdS复合催化剂在光催化产氢上的应用。
10.权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的光催化产氢为可见光光催化产氢。
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