[发明专利]一种醋酸锆的制备方法

说明书

本发明提供了一种醋酸锆的制备方法，包括以下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。通过上述方法制备得到的醋酸锆具有品质纯、溶解度好的特点；其溶解于水后的NTU≤10；其REO(ZrO₂)≥46％，金属杂质离子Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn均小于50ppm。

技术领域

本发明涉及稀土生产领域，具体涉及一种醋酸锆的制备方法。

背景技术

醋酸锆的主要用途为：醋酸锆广泛用于油漆催干剂，纤维、纸张的表面处理，建材防水 剂等。目前生产厂家不多，但是这些厂家生产的溶解性达不到客户要求、溶解后散射浊度值 NTU超标，不能完全满足用户需求。

发明内容

本发明提供一种醋酸锆的制备方法，解决现有醋酸锆NTU偏高、溶解不清亮的问题。

本发明提供的合成方案如下：

一种醋酸锆的制备方法，步骤如下：

(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；

(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；

(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；

(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；

(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。

优选的，步骤(1)的碳酸锆与步骤(2)中的醋酸的重量比为1∶0.75。

优选的，步骤(2)具体为：向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液。

更为优选的，步骤(2)中溶解清亮的判断标准为溶液NTU≤4。

优选的，步骤(3)具体为：先将步骤(3)中得到的醋酸锆溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。

更为优选的，步骤(4)中蒸发结晶的条件为：结晶温度90～100℃，结晶时间为130～ 160h。

相较于现有技术，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过水浴恒温结晶的控制，在特定的蒸发结晶条件喜爱制备得到了具备优 异溶解性的醋酸锆，其溶解于水后的NTU≤10；

(2)本发明制备的醋酸锆具有杂质少、品相高的特点，其中REO(ZrO₂)≥46％，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn＜50ppm。

附图说明

图1是本发明涉及一种醋酸锆的制备方法的简要制备路线图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明 作进一步的详细说明。

实施例1

一种醋酸锆的制备方法，具体包括一下步骤：

(1)在搪瓷反应釜中投入1000Kg碳酸锆；